МЕтодические указания по проведению анализа риска опасных производственных объектов

1. Область применения

1.1. Настоящие «Методические указания по проведению анализа риска опасных производственных объектов» (далее – Методические указания) устанавливают методические принципы, термины и понятия анализа риска, общие требования к процедуре и оформлению результатов, а также представляют основные методы анализа опасностей и риска аварий на опасных производственных объектах.

1.2. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями и в развитие следующих документов:

Федеральный закон «О газоснабжении в Российской Федерации»» (принят Государственной Думой 12 марта 1999 г.);

РД 03-315-99. Положение о порядке оформления декларации промышленной безопасности и перечне сведений, содержащихся в ней. Утверждено постановлением Госгортехнадзора России от 07.09.99 № 66. Зарегистрировано Минюстом РФ 07.10.99, регистрационный № 1926 (Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти от 25.10.99 № 43).

1.3. Методические указания предназначены для специалистов организаций, осуществляющих проектирование и эксплуатацию опасных производственных объектов, экспертных и страховых организаций, разработчиков деклараций промышленной безопасности и специалистов в области анализа риска.

2. Основные определения

В целях настоящего документа применяются следующие определения:

2.1. Авария – разрушение сооружений и (или) технических устройств, применяемых на опасном производственном объекте, неконтролируемые взрыв и (или) выброс опасных веществ (ст. 1 Федерального закона «О промышленной безопасности опасных производственных объектов» от 21.07.97).

2.2 Анализ риска аварии – процесс идентификации опасностей и оценки риска аварии на опасном производственном объекте для отдельных лиц или групп людей, имущества или окружающей природной среды.

2.3 Идентификация опасностей аварии – процесс выявления и признания, что опасности аварии на опасном производственном объекте существуют, и определения их характеристик.

2.4 Опасность аварии – угроза, возможность причинения ущерба человеку, имуществу и(или) окружающей среде вследствие аварии на опасном производственном объекте. Опасности аварий на опасных производственных объектах связаны с возможностью разрушения сооружений и (или) технических устройств, взрывом и (или) выбросом опасных веществ с последующим причинением ущерба человеку, имуществу и (или) нанесением вреда окружающей природной среде.

2.5 Опасные вещества – воспламеняющиеся, окисляющие, горючие, взрывчатые, токсичные, высокотоксичные вещества и вещества, представляющие опасность для окружающей природной среды, перечисленные в приложении 1 к Федеральному закону «О промышленной безопасности опасных производственных объектов» от 21.07.97.

2.6 Оценка риска аварии – процесс, используемый для определения вероятности (или частоты) и степени тяжести последствий реализации опасностей аварий для здоровья человека, имущества и/или окружающей природной среды. Оценка риска включает анализ вероятности (или частоты), анализ последствий и их сочетания.

2.7 Приемлемый риск аварии – риск, уровень которого допустим и обоснован исходя из социально-экономических соображений. Риск эксплуатации объекта является приемлемым, если ради выгоды, получаемой от эксплуатации объекта, общество готово пойти на этот риск.

2.8 Риск аварии – мера опасности, характеризующая возможность возникновения аварии на опасном производственном объекте и тяжесть ее последствий. Основными количественными показателями риска аварии являются:

Технический риск – вероятность отказа технических устройств с последствиями определенного уровня (класса) за определенный период функционирования опасного производственного объекта;

Индивидуальный риск – частота поражения отдельного человека в результате воздействия исследуемых факторов опасности аварий;

Потенциальный территориальный риск (или потенциальный риск) – частота реализации поражающих факторов аварии в рассматриваемой точке территории;

Коллективный риск – ожидаемое количество пораженных в результате возможных аварий за определенный период времени;

Социальный риск, или F/N кривая – зависимость частоты возникновения событий F, в которых пострадало на определенном уровне не менее N человек, от этого числа N. Характеризует тяжесть последствий (катастрофичность) реализации опасностей;

Ожидаемый ущерб – математическое ожидание величины ущерба от возможной аварии, за определенный период времени.

2.9. Требования промышленной безопасности – условия, запреты, ограничения и другие обязательные требования, содержащиеся в федеральных законах и иных нормативных правовых актах Российской Федерации, а также в нормативных технических документах, которые принимаются в установленном порядке и соблюдение которых обеспечивает промышленную безопасность (ст. 3 Федерального закона «О промышленной безопасности опасных производственных объектов» от 21.07.97).

2.10. Ущерб от аварии - потери (убытки) в производственной и непроизводственной сфере жизнедеятельности человека, вред окружающей природной среде, нанесенные в результате аварии на опасном производственном объекте и исчисляемые в денежном эквиваленте.

3. Общие положения

3.1. Анализ риска аварий на опасных производственных объектах (далее – анализ риска) является составной частью управления промышленной безопасностью. Анализ риска заключается в систематическом использовании всей доступной информации для идентификации опасностей и оценки риска возможных нежелательных событий.

3.2. Результаты анализа риска используются при декларировании промышленной безопасности опасных производственных объектов, экспертизе промышленной безопасности, обосновании технических решений по обеспечению безопасности, страховании, экономическом анализе безопасности по критериям «стоимость – безопасность – выгода», оценке воздействия хозяйственной деятельности на окружающую природную среду и при других процедурах, связанных с анализом безопасности.

3.3. Настоящие Методические указания являются основой для разработки методических документов (отраслевых методических указаний, рекомендаций, руководств, методик и т.п.) по проведению анализа риска на конкретных опасных производственных объектах.

3.4. Настоящие Методические указания не определяют необходимость, периодичность проведения анализа риска, а также конкретные уровни и критерии приемлемого риска. Конкретные требования к анализу риска, при необходимости, могут уточняться нормативными документами, отражающими специфику опасных производственных объектов.

3.5. Основные задачи анализа риска аварий на опасных производственных объектах заключаются в представлении лицам, принимающим решения:

объективной информации о состоянии промышленной безопасности объекта,

сведений о наиболее опасных, «слабых» местах с точки зрения безопасности,

4. порядок проведения анализа риска

4.1. Основные этапы анализа риска

4.1.1. Процесс проведения анализа риска включает следующие основные этапы:

Планирование и организация работ;

Идентификация опасностей;

4.1.2. Каждый этап анализа риска следует оформлять в соответствии с требованиями п. 6.

4.2. Планирование и организация работ

4.2.1. На этапе планирования работ следует:

Определить анализируемый опасный производственный объект и дать его общее описание;

Описать причины и проблемы, которые вызвали необходимость проведения анализа риска;

Подобрать группу исполнителей для проведения анализа риска;

Определить и описать источники информации об опасном производственном объекте;

Указать ограничения исходных данных, финансовых ресурсов и другие обстоятельства, определяющие глубину, полноту и детальность проводимого анализа риска;

Четко определить цели и задачи проводимого анализа риска;

Обосновать используемые методы анализа риска;

Определить критерии приемлемого риска.

4.2.2. Для обеспечения качества анализа риска следует использовать знание закономерностей возникновения и развития аварий на опасных производственных объектах. Если существуют результаты анализа риска для подобного опасного производственного объекта или аналогичных технических устройств, применяемых на опасном производственном объекте, то их можно применять в качестве исходной информации. Однако при этом следует показать, что объекты и процессы подобны, а имеющиеся отличия не будут вносить значительных изменений в результаты анализа.

4.2.3. Цели и задачи анализа риска могут различаться и конкретизироваться на разных этапах жизненного цикла опасного производственного цикла.

4.2.3.1. На этапе размещения (обоснования инвестиций или проведении предпроектных работ) или проектирования опасного производственного объекта целью анализа риска, как правило, является:

Выявление опасностей и априорная количественная оценка риска с учетом воздействия поражающих факторов аварии на персонал, население, имущество и окружающую природную среду;

Обеспечение учета результатов при анализе приемлемости предложенных решений и выборе оптимальных вариантов размещения опасного производственного объекта, применяемых технических устройств, зданий и сооружений опасного производственного объекта с учетом особенностей окружающей местности, расположения иных объектов и экономической эффективности;

Обеспечение информацией для разработки инструкций, технологического регламента и планов ликвидации (локализации) аварийных ситуаций на опасном производственном объекте;

Оценка альтернативных предложений по размещению опасного производственного объекта или техническим решениям.

4.2.3.2. На этапе ввода в эксплуатацию (вывода из эксплуатации ) опасного производственного объекта целью анализа риска может быть:

Выявление опасностей и оценка последствий аварий, уточнение оценок риска, полученных на предыдущих этапах функционирования опасного производственного объекта;

Проверка соответствия условий эксплуатации требованиям промышленной безопасности,

Разработка и уточнение инструкций по вводу в эксплуатацию (выводу из эксплуатации).

4.2.3.3. На этапе эксплуатации или реконструкции опасного производственного объекта целью анализа риска может быть:

Проверка соответствия условий эксплуатации требованиям промышленной безопасности;

Уточнение информации об основных опасностях и рисках (в том числе при декларировании промышленной безопасности);

Совершенствование инструкций по эксплуатации и техническому обслуживанию, планов ликвидации (локализации) аварийных ситуаций на опасном производственном объекте;

Оценка эффекта изменения в организационных структурах, приемах практической работы и технического обслуживания в отношении совершенствования системы управления промышленной безопасностью.

4.2.4. При выборе методов анализа риска следует учитывать цели, задачи анализа, сложность рассматриваемых объектов, наличие необходимых данных и квалификацию привлекаемых для проведения анализа специалистов. Приоритетными в использовании являются методические материалы, согласованные или утвержденные Госгортехнадзором России или иными федеральными органами исполнительной власти.

4.2.5. На этапе планирования выявляются управленческие решения, которые должны быть приняты, а также требующиеся для этого исходные и выходные данные.

4.2.6. Основным требованием к выбору или определению критерия приемлемого риска является его обоснованность и определенность. При этом критерии приемлемого риска могут задаваться нормативной документацией, определяться на этапе планирования анализа риска и/или в процессе получения результатов анализа. Критерии приемлемого риска следует определять исходя из совокупности условий, включающих определенные требования безопасности и количественные показатели опасности. Условие приемлемости риска может выражаться в виде условий выполнения определенных требований безопасности, в том числе количественных критериев.

Основой для определения критериев приемлемого риска являются:

Нормы и правила промышленной безопасности или иные документы по безопасности в анализируемой области;

Сведения о произошедших авариях, инцидентах и их последствиях;

Опыт практической деятельности;

Социально-экономическая выгода от эксплуатации опасного производственного объекта;

4.3. Идентификация опасностей

4.3.1. Основные задачи этапа идентификации опасностей – выявление и четкое описание всех источников опасностей и путей (сценариев) их реализации. Это ответственный этап анализа, так как не выявленные на этом этапе опасности не подвергаются дальнейшему рассмотрению и исчезают из поля зрения.

4.3.2. При идентификации следует определить, какие элементы, технические устройства, технологические блоки или процессы в технологической системе требуют более серьезного анализа и какие представляют меньший интерес с точки зрения безопасности.

4.3.3. Результатом идентификации опасностей являются:

Перечень нежелательных событий,

Описание источников опасности, факторов риска, условий возникновения и развития нежелательных событий (например, сценариев возможных аварий);

Предварительные оценки опасности и риска 1 .

4.3.4. Идентификация опасностей завершается также выбором дальнейшего направления деятельности. В качестве вариантов дальнейших действий может быть:

Решение прекратить дальнейший анализ ввиду незначительности опасностей или достаточности полученных предварительных оценок 2 ;

Решение о проведении более детального анализа опасностей и оценки риска;

1 Например, при идентификации опасности, при необходимости, могут быть представлены показатели опасности применяемых веществ, оценки последствий для отдельных сценариев аварий и т.п.

2 В этом случае под идентификацией опасностей подразумевается анализ или оценка опасностей

4.4. Оценка риска

4.4.1. Основные задачи этапа оценки риска связаны с:

1) определением частот возникновения инициирующих и всех нежелательных событий;

2) оценкой последствий возникновения нежелательных событий;

3) обобщением оценок риска.

4.4.2. Для определения частоты нежелательных событий рекомендуется использовать:

Статистические данные по аварийности и надежности технологической системы, соответствующие специфике опасного производственного объекта или виду деятельности;

Логические методы анализа «деревьев событий», «деревьев отказов», имитационные модели возникновения аварий в человеко-машинной системе;

Экспертные оценки путем учета мнения специалистов в данной области.

4.4.2. Оценка последствий включает анализ возможных воздействий на людей, имущество и/или окружающую природную среду. Для оценки последствий необходимо оценить физические эффекты нежелательных событий (отказы, разрушение технических устройств, зданий, сооружений, пожары, взрывы, выбросы токсичных веществ и т.д.), уточнить объекты, которые могут быть подвергнуты опасности. При анализе последствий аварий необходимо использовать модели аварийных процессов и критерии поражения, разрушения изучаемых объектов воздействия, учитывать ограничения применяемых моделей. Следует также учитывать и, по возможности, выявить связь масштабов последствий с частотой их возникновения.

4.4.3. Обобщенная оценка риска (или степень риска) аварий должна отражать состояние промышленной безопасности с учетом показателей риска от всех нежелательных событий, которые могут произойти на опасном производственном объекте, и основываться на результатах:

Интегрирования показателей рисков всех нежелательных событий (сценариев аварий) с учетом их взаимного влияния;

Анализа неопределенности и точности полученных результатов;

Анализа соответствия условий эксплуатации требованиям промышленной безопасности и критериям приемлемого риска.

При обобщении оценок риска следует, по возможности, проанализировать неопределенность и точность полученных результатов. Имеется много неопределенностей, связанных с оценкой риска. Как правило, основными источниками неопределенностей являются неполнота информации по надежности оборудования и человеческим ошибкам, принимаемые предположения и допущения используемых моделей аварийного процесса. Чтобы правильно интерпретировать результаты оценки риска, необходимо понимать характер неопределенностей и их причины. Источники неопределенности следует идентифицировать (например, «человеческий фактор»), оценить и представить в результатах.

4.5.2. Меры по уменьшению риска могут иметь технический и (или) организационный характер. В выборе типа меры решающее значение имеет общая оценка действенности и надежности мер, оказывающих влияние на риск, а так же размер затрат на их реализацию.

4.5.3. На стадии эксплуатации опасного производственного объекта организационные меры могут компенсировать ограниченные возможности для принятия крупных технических мер по уменьшению риска.

4.5.4. При разработке мер по уменьшению риска, необходимо учитывать, что вследствие возможной ограниченности ресурсов, в первую очередь должны разрабатываться простейшие и связанные с наименьшими затратами рекомендации, а также меры на перспективу.

4.5.5. В большинстве случаев первоочередными мерами обеспечения безопасности, как правило, являются меры предупреждения аварии. Выбор планируемых для внедрения мер безопасности имеет следующие приоритеты:

1). меры уменьшения вероятности возникновения аварийной ситуации, включающие:

Меры уменьшения вероятности возникновения инцидента,

Меры уменьшения вероятности перерастания инцидента в аварийную ситуацию;

2). меры уменьшения тяжести последствий аварии, которые, в свою очередь, имеют следующие приоритеты:

Меры, предусматриваемые при проектировании опасного объекта (например, выбор несущих конструкций, запорной арматуры);

Меры, относящиеся к системам противоаварийной защиты и контроля (например, применение газоанализаторов),

Меры, касающиеся готовности эксплуатирующей организации к локализации и ликвидации последствий аварий.

4.5.6. При необходимости обоснования и оценки эффективности предлагаемых мер уменьшения риска рекомендуется придерживаться двух альтернативных целей их оптимизации:

1) при заданных средствах обеспечить максимальное снижение риска эксплуатации опасного производственного объекта;

2) обеспечить снижение риска до приемлемого уровня при минимальных затратах.

4.5.7. Для определения приоритетности выполнения мер по уменьшению риска в условиях заданных средств или ограниченности ресурсов следует:

Определить совокупность мер, которые могут быть реализованы при заданных объемах финансирования;

Ранжировать эти меры по показателю «эффективность-затраты»;

Обосновать и оценить эффективность предлагаемых мер.

5. Методы проведения анализа риска

5.1. При выборе методов проведения анализа риска необходимо учитывать этапы функционирования объекта (проектирование, эксплуатация и т.д.), цели анализа, критерии приемлемого риска, тип анализируемого опасного производственного объекта и характер опасности, наличие ресурсов для проведения анализа, опыт и квалификацию исполнителей, наличие необходимой информации и другие факторы.

Так, на стадии идентификации опасностей и предварительных оценок риска 1 рекомендуется применять методы качественные анализа и оценки риска, опирающиеся на продуманную процедуру, специальные вспомогательные средства (анкеты, бланки, опросные листы, инструкции) и практический опыт исполнителей.

1 Эта стадия может именоваться как анализ опасностей

Практика показывает, что использование сложных количественных методов анализа риска зачастую дает значение показателей риска, точность которых для сложных технических систем невелика. В связи с этим проведение полной количественной оценки риска более эффективно для сравнения источников опасностей или различных вариантов мер безопасности (например, при размещении объекта), чем для составления заключения о степени безопасности объекта. Однако, количественные методы оценки риска всегда очень полезны, а в некоторых ситуациях и единственно допустимы, в частности, для сравнения опасностей различной природы, оценки последствий крупных аварий или для иллюстрации результатов.

Обеспечение необходимой информацией является важным условием проведения оценки риска. Вследствие недостатка статистической данных на практике рекомендуется использовать экспертные оценки и методы ранжирования риска, основанные на упрощенных методах количественного анализа риска. В этих подходах рассматриваемые события или элементы обычно разбиваются по величине вероятности, тяжести последствий и риска на несколько групп (или категорий, рангов), например, с высоким, промежуточным, низким или незначительным уровнем риска. При таком подходе высокий уровень риска может считаться (в зависимости от специфики объекта), неприемлемым (или требующим особого рассмотрения), промежуточный уровень риска требует выполнения программы работ по уменьшению уровня риска, низкий уровень считается приемлемым, а незначительный вообще может не рассматриваться (подробнее см. приложение 2).

5.2. При выборе и применении методов анализа риска рекомендуется придерживаться следующих требований:

Метод должен быть научно обоснован и соответствовать рассматриваемым опасностям;

Метод должен давать результаты в виде, позволяющем лучше понять формы реализации опасностей и наметить пути снижения риска;

Метод должен быть повторяемым и проверяемым.

- «Что будет, если...?»;

Проверочный лист;

Анализ опасности и работоспособности;

Анализ вида и последствий отказов;

Анализ «дерева отказов»;

Анализ «дерева событий»;

Соответствующие эквивалентные методы.

Краткие сведения о методах анализа риска и рекомендации по их применению представлены в приложении 2.

6. Требования к оформлению результатов анализа риска

6.1. Результаты анализа риска должны быть обоснованы и оформлены таким образом, чтобы выполненные расчеты и выводы могли быть проверены и повторены специалистами, которые не участвовали при первоначальном анализе.

6.2. Процесс анализа риска следует документировать. Объем и форма отчета с результатами анализа зависит от целей проведенного анализа риска. В отчет рекомендуется включать (если иное не определено нормативными правовыми документами, например, документами по оформлению деклараций промышленной безопасности):

Титульный лист,

Список исполнителей с указанием должностей, научных званий, организации,

Аннотацию,

Задачи и цели проведенного анализа риска,

Описание анализируемого опасного производственного объекта,

Методологию анализа, исходные предположения и ограничения, определяющие пределы анализа риска;

Описание используемых методов анализа, моделей аварийных процессов и обоснование их применения,

Исходные данные и их источники, в том числе данные по аварийности и надежности оборудования,

Результаты идентификации опасности,

Результаты оценки риска,

Анализ неопределенностей результатов оценки риска,

Обобщение оценок риска, в том числе с указанием наиболее «слабых мест»,

Заключение;

Перечень используемых источников информации.

Показатели риска

Всесторонняя оценка риска аварий основывается на анализе причин возникновения (отказов технических устройств, ошибок персонала, внешних воздействий) и условий развития аварий, поражения производственного персонала, населения, причинения ущерба имуществу эксплуатирующей организации или третьим лицам, вреда окружающей природной среде. Чтобы подчеркнуть, что речь идет об «измеряемой» величине, используется понятие степень риска или уровень риска. Степень риска аварий на опасном производственном объекте, эксплуатация которого связана с множеством опасностей, определяется на основе учета соответствующих показателей риска. В общем случае показатели риска выражаются в виде сочетания (комбинации) вероятности (или частоты) и тяжести последствий рассматриваемых нежелательных событий.

Ниже даны краткие характеристики основных количественных показателей риска.

1. При анализе опасностей, связанных с отказами технических устройств, выделяют технический риск , показатели которого определяются соответствующими методами теории надежности.

2. Одной из наиболее часто употребляющихся характеристик опасности является индивидуальный риск – частота поражения отдельного индивидуума (человека) в результате воздействия исследуемых факторов опасности. В общем случае количественно (численно) индивидуальный риск выражается отношением числа пострадавших людей к общему числу рискующих за определенный период времени. При расчете распределения риска по территории вокруг объекта («картировании риска») индивидуальный риск определяется потенциальным территориальным риском (см. ниже) и вероятностью нахождения человека в районе возможного действия опасных факторов. Индивидуальный риск во многом определяется квалификацией и готовностью индивидуума к действиям в опасной ситуации, его защищенностью. Индивидуальный риск, как правило, следует определять не для каждого человека, а для групп людей, характеризующихся примерно одинаковым временем пребыванием в различных опасных зонах и использующих одинаковые средства защиты. Рекомендуется оценивать индивидуальный риск отдельно для персонала объекта и для населения прилегающей территории, или, при необходимости, для более узких групп, например, для рабочих различных специальностей.

1.3. Другим комплексным показателем риска, характеризующим пространственное распределение опасности по объекту и близлежащей территории, является потенциальный территориальный риск – частота реализации поражающих факторов в рассматриваемой точке территории. Потенциальный территориальный, или потенциальный риск не зависит от факта нахождения объекта воздействия (например, человека) в данном месте пространства. Предполагается, что условная вероятность нахождения объекта воздействия равна 1 (т.е. человек находится в данной точке пространства в течение всего рассматриваемого промежутка времени). Потенциальный риск не зависит от того, находится ли опасный объект в многолюдном или пустынном месте и может меняться в широком интервале. Потенциальный риск, в соответствии с названием, выражает собой потенциал максимально возможной опасности для конкретных объектов воздействия (реципиентов), находящихся в данной точке пространства. Как правило, потенциальный риск оказывается промежуточной мерой опасности, используемой для оценки социального и индивидуального риска при крупных авариях. Распределения потенциального риска и распределение населения в исследуемом районе позволяет получить количественную оценку социального риска для населения. Для этого нужно определить число пораженных при каждом сценарии от каждого источника опасности и затем определить зависимость частоты событий (F), в которых пострадало на том или ином уровне число людей, больше определенного (N), от этого определенного числа людей (социальный риск).

1.4. Социальный риск характеризует масштаб и вероятность (частоту) аварий и определяется функцией распределения потерь (ущерба), у которой есть установившееся название - F/N-кривая 1 . В общем случае в зависимости от задач анализа под N можно понимать и общее число пострадавших, и число смертельно травмированных или другой показатель тяжести последствий. Соответственно, критерий приемлемой риска будет определяться уже не числом для отдельного события, а кривой, построенной для различных сценариев аварии с учетом их вероятности. В настоящее время общераспространенным подходом для определения приемлемости риска является использование двух кривых, когда, например, в логарифмических координатах определены F/N-кривые приемлемого и неприемлемого риска смертельного травмирования. Область между этими кривыми определяет промежуточную степень риска, вопрос о снижении которой следует решать, исходя из специфики производства и региональных условий.

1 в зарубежных работах именуется как кривая Фармера

1.5. Другой количественной интегральной мерой опасности объекта является коллективный риск , определяющий ожидаемое количество пострадавших в результате аварий на объекте за определенный период времени.

1.6. Для целей экономического регулирования промышленной безопасности и страхования важным является такой показатель риска, как статистически ожидаемый ущерб в стоимостных или натуральных показателях (математическое ожидание ущерба или сумма произведений вероятностей причинения ущерба за определенный период на соответствующие размеры этих ущербов).

Характеристика методов анализа риска

Ниже представлена краткая характеристика основных методов, рекомендуемых для проведения анализа риска.

1. Методы «Проверочного листа» и «Что будет, если...?» или их комбинация относятся к группе методов качественных оценок опасности, основанных на изучении соответствия условий эксплуатации объекта или проекта требованиям промышленной безопасности.

Результатом проверочного листа является перечень вопросов и ответов о соответствии опасного производственного объекта требованиям промышленной безопасности и указания по их обеспечению. Метод проверочного листа отличается от «Что будет, если...?» более обширным представлением исходной информации и представлением результатов о последствиях нарушений безопасности.

Эти методы наиболее просты (особенно при обеспечении их вспомогательными формами, унифицированными бланками, облегчающими на практике проведение анализа и представление результатов), нетрудоемки (результаты могут быть получены одним специалистом в течение одного дня) и наиболее эффективны при исследовании безопасности объектов с известной технологией.

2. «Анализ вида и последствий отказов» (АВПО) применяется для качественного анализа опасности рассматриваемой технической системы 1 . Существенной чертой этого метода является рассмотрение каждого аппарата (установки, блока, изделия) или составной части системы (элемента) на предмет того, как он стал неисправным (вид и причина отказа) и какое было бы воздействие отказа на техническую систему.

1 Под технической системой в зависимости от целей анализа могут пониматься как совокупность технических устройств, так и отдельные технические устройства или их элементы.

Анализ вида и последствий отказа можно расширить до количественного анализа вида, последствий и критичности отказа (АВПКО). В этом случае каждый вид отказа ранжируется с учетом двух составляющих критичности – вероятности (или частоты) и тяжести последствий отказа. Определение параметров критичности необходимо для выработки рекомендаций и приоритетности мер безопасности.

Результаты анализа представляются в виде таблиц с перечнем оборудования, видом и причин возможных отказов, частотой, последствиями, критичностью, средствами обнаружения неисправности (сигнализаторы, приборы контроля и т.п.) и рекомендациями по уменьшению опасности.

Систему классификации отказов по критериям вероятности-тяжести последствий следует конкретизировать для каждого объекта или технического устройства с учетом его специфики.

Ниже (Таблица 1) в качестве примера приведены показатели (индексы) уровня и критерии критичности по вероятности и тяжести последствий отказа. Для анализа выделены четыре группы, которым может быть нанесен ущерб от отказа: персонал, население, имущество (оборудование, сооружения, здания, продукция и т.п.), окружающая среда.

В таблице 2 применены следующие варианты критериев:

Критерии отказов по тяжести последствий:

Катастрофический отказ – приводит к смерти людей, существенному ущербу имуществу, наносит невосполнимый ущерб окружающей среде,

Критический/некритический отказ – угрожает/не угрожает жизни людей, приводит(не приводит) к существенному ущербу имуществу, окружающей среде,

Отказ с пренебрежимо малыми последствиями – отказ, не относящийся по своим последствиям ни к одной из первых трех категорий.

- «А» - обязателен количественный анализ риска, или требуются особые меры обеспечения безопасности;

- «В» – желателен количественный анализ риска, или требуется принятие определенных мер безопасности;

- «Д» – анализ и принятие специальных (дополнительных) мер безопасности не требуется.

Методы АВПО, АВПКО применяются, как правило, для анализа проектов сложных технических систем или технических решений. Выполняется группой специалистов различного профиля (например, специалист по технологии, химическим процессам, инженер-механик) из 3 ‑ 7 человек в течение нескольких дней, недель.

Таблица 1

Матрица «вероятность-тяжесть последствий

Частота возникновения		Тяжесть последствий отказов
отказа 1/год		катастрофи- ческий отказ	критический отказ	некритический отказ	отказ с пренебрежимо малыми последствиями
Частый отказ	>1	А	А	А	С
Вероятный отказ	1 - 10 -2	А	А	В	С
Возможный отказ	10 -2 - 10 -4	А	В	В	С
Редкий отказ	10 -4 - 10 -6	А	В	С	Д
Практически невероятный отказ	<10 -6	В	С	С	Д

3. В методе «Анализ опасности и работоспособности» (АОР) исследуется влияние отклонений технологических параметров (температуры, давления и пр.) от регламентных режимов с точки зрения возможности возникновения опасности. АОР по сложности и качеству результатов соответствует уровню АВПО, АВПКО.

В процессе анализа для каждой составляющей опасного производственного объекта или технологического блока определяются возможные отклонения, причины и указания по их недопущению. При характеристике отклонения используются ключевые слова «нет», «больше», «меньше», «также как», «другой», «иначе чем», «обратный» и т.п. Применение ключевых слов помогает исполнителям выявить все возможные отклонения. Конкретное сочетание этих слов с технологическими параметрами определяется спецификой производства.

«НЕТ» – отсутствие прямой подачи вещества, когда она должна быть;

«БОЛЬШЕ (МЕНЬШЕ)» – увеличение (уменьшение) значений режимных переменных по сравнению с заданными параметрами (температуры, давления, расхода);

«ТАКЖЕ КАК» – появление дополнительных компонентов (воздух, вода, примеси);

«ДРУГОЙ» – состояние, отличающиеся от обычной работы (пуск, остановка, повышение производительности и т.д.);

«ИНАЧЕ ЧЕМ» – полное изменение процесса, непредвиденное событие, разрушение, разгерметизация оборудования;

«ОБРАТНЫЙ» – логическая противоположность замыслу, появление обратного потока вещества.

Результаты анализа представляются на специальных технологических листах (таблицах). Степень опасности отклонений может быть определена количественно путем оценки вероятности и тяжести последствий рассматриваемой ситуации по критериям критичности аналогично методу АВПКО (Таблица 1).

Отметим, что метод АОР, также как АВПКО, кроме идентификации опасностей и их ранжирования позволяет выявить неясности и неточности в инструкциях по безопасности и способствует их дальнейшему совершенствованию. Недостатки методов связаны с затрудненностью их применения для анализа комбинаций событий, приводящих к аварии.

4. Практика показывает, что крупные аварии, как правило, характеризуются комбинацией случайных событий, возникающих с различной частотой на разных стадиях возникновения и развития аварии (отказы оборудования, ошибки человека, нерасчетные внешние воздействия, разрушение, выброс, пролив вещества, рассеяние веществ, воспламенение, взрыв, интоксикация и т.д.). Для выявления причинно-следственных связей между этими событиями используют логико-графические методы анализа «деревьев отказов» и «деревьев событий» .

При анализе «деревьев отказов» (АДО) выявляются комбинации отказов (неполадок) оборудования, инцидентов, ошибок персонала и нерасчетных внешних (техногенных, природных) воздействий, приводящих к головному событию (аварийной ситуации). Метод используется для анализа возможных причин возникновения аварийной ситуации и расчета ее частоты (на основе знания частот исходных событий). При анализе дерева отказа (аварии) рекомендуется определять минимальные сочетания событий, определяющие возникновение или невозможность возникновения аварии (минимальное пропускное и отсечное сочетания, соответственно, см. пример 2 приложения 3).

Анализ «дерева событий» (АДС) – алгоритм построения последовательности событий, исходящих из основного события (аварийной ситуации). Используется для анализа развития аварийной ситуации. Частота каждого сценария развития аварийной ситуации рассчитывается путем умножения частоты основного события на условную вероятность конечного события (например, аварии с разгерметизацией оборудования с горючим веществом в зависимости от условий могут развиваться как с воспламенением, так и без воспламенения вещества).

5. Методы количественного анализа риска , как правило, характеризуются расчетом нескольких показателей риска, упомянутых в приложении 1, и могут включать один или несколько вышеупомянутых методов (или использовать их результаты). Проведение количественного анализа требует высокой квалификации исполнителей, большого объема информации по аварийности, надежности оборудования, проведения экспертных работ, учета особенностей окружающей местности, метеоусловий, времени пребывания людей в опасных зонах и других факторов.

Количественный анализ риска позволяет оценивать и сравнивать различные опасности по единым показателям и наиболее эффективен:

На стадии проектирования и размещения опасного производственного объекта;

При обосновании и оптимизации мер безопасности;

При оценке опасности крупных аварий на опасных производственных объектах, имеющих однотипные технические устройства (например, магистральные трубопроводы);

При комплексной оценке опасностей аварий для людей, имущества и окружающей природной среды.

В таблице 1 приняты следующие обозначения:

«0» – наименее подходящий метод анализа;

«++» – наиболее подходящий метод.

Методы могут применяться изолированно или в дополнение друг к другу, причем методы качественного анализа могут включать количественные критерии риска (в основном, по экспертным оценкам с использованием, например, матрицы «вероятность ‑ тяжесть последствий» ранжирования опасности). По возможности полный количественный анализа риска должен использовать результаты качественного анализа опасностей.

Примеры применения некоторых методов анализа риска приведены в приложении 3.

Примеры применения методов анализа опасности и оценки риска

Пример 1. Применение метода качественного анализа опасности

В таблице представлены фрагмент результатов анализа опасности и работоспособности цеха холодильно-компрессорных установок. В процессе анализа для каждой установки, производственной линии или блока определяются возможные отклонения, причины и рекомендации по обеспечению безопасности. При характеристике каждого возможного отклонения используются ключевые слова «нет", "больше", "меньше", "так же как", "другой", "иначе чем", "обратный" и т.п. В таб. представлены также экспертные балльные оценки вероятности возникновения рассматриваемого отклонения В, тяжести последствий Т и показателя критичности К=В+Т. Показатели В и Т определялись по 4-х балльной шкале (балл равный 4 соответствует максимальной опасности).

Отклонения, имеющие повышенные значения критичности, далее рассматривались более детально, в том числе при построении сценариев аварийных ситуаций и количественной оценки риска.

Таблица 3

Перечень отклонений при применении метода изучения опасности и работоспособности компрессорного узла цеха холодильно-компрессорных установок

(фрагмент результатов)

Ключевое слово	Отклонение	Причины	Последствия	В	Т	К	Рекомендации
меньШЕ	Нет потока вещества	1.Разрыв трубопровода	Выброс аммиака	2	4	6	Установить систему аварийной сигнализации
		2.Отказ в системе э/питания	Опасности нет	3	1	4	Повысить надежность системы резервирования
БОЛЬШЕ	ПОВЫШЕНИЕ ДАВЛЕНИЯ НАГНЕТАНИЯ КОМПРЕССОРА	3.Закрыт нагнетательный вентиль	Разрушение компрессора и выброс аммиака	1	2	3	Заменить реле давления, предохранитель- ный и обратные клапана
		4.Отсутствует или недостаточная подача воды на конденсатор	Как в п.3	1	2	3
		5.Наличие большого количества воздуха в конденсаторе	Образование взрывоопасной смеси	1	3	4
	ПОВЫШЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НАГНЕТАТЕЛЬ- НОГО КОМПРЕССОРА	6.Нет протока воды через охлаждаемую рубашку компрессора	Разрушение компрессора с выбросом аммиака	1	2	3	Установить реле температуры на компрессорах ВД и НД,
		7.Чрезмерный перегрев паров аммиака на всасывании	Как в п.6	1	2	3
МЕНЬШЕ	ПОНИЖЕНИЕ ДАВЛЕНИЯ ВСАСЫВАНИЯ	8.Повышенная производитель- ность компрессора	Опасности нет	1	1	2	Проверить реле давления

Пример 2. Анализ «деревьев отказов и событий».

Пример дерева событий для количественного анализа различных сценариев аварий на установке переработки нефти представлен на рис.2. Цифры рядом с наименованием события показывают условную вероятность возникновения этого события. При этом вероятность возникновения инициирующего события (выброс нефти из резервуара) принята равной 1. Значение частоты возникновения отдельного события или сценария пересчитывается путем умножения частоты возникновения инициирующего события на условную вероятность развития аварии по конкретному сценарию.

			Прекращение горения или ликвидация аварии
			0,02
		Факельное горение струи
		0,04
			0,02
	с Мгновенным воспламенением
	0,05		ЭФФЕКТА «ДОМИНО» НЕТ
			0,001
		«Огненный шар»
		0,01	Разрушение соседнего оборудования
			0,009
выброс нефти			Ликвидация аварии
1,0			0,35
		Нет воспламенения
		0,45
			Отсутствие источника
	Без мгновенного воспламенения		0,10
	0,95		Пожар пролива
			0,10
		Воспламенение нефти
		0,50
			Горение или взрыв облака
			0,40

Рис. 2. «Дерево событий» аварий на установке первичной переработки нефти.

Пример дерева отказа 1 , используемого для анализа причин возникновения аварийных ситуаций при автоматизированной заправке емкости приведен на рис.3. Структура дерева отказа включает одно головное событие (авария, инцидент), которое соединяется с набором соответствующих нижестоящих событий (ошибок, отказов, неблагоприятных внешних воздействий), образующих причинные цепи (сценарии аварий). Для связи между событиями в «узлах» деревьев используются знаки «И» и «ИЛИ». Логический знак «И» означает, что вышестоящее событие возникает при одновременном наступлении нижестоящих событий (соответствует перемножению их вероятностей для оценки вероятности вышестоящего события). Знак «ИЛИ» означает, что вышестоящее событие может произойти вследствие возникновения одного из нижестоящих событий.

1 В отечественной литературе встречаются и иные наименования этого дерева: дерево отказов, дерево неполадок, дерево происшествий и т.п.

Пролив горючего (переполнения емкости) по причине излишне продолжительной работы насосов из-за их неотключения вовремя

или

Команда на отключение не поступила

Команда на отключение не осуществлена

и

САВД не выдала команды

Оператор не выдал команды

или

Оператор не пытался

или

отключить насосы

или

Отказ средств передачи сигналов

Отказ средств выдачи сигналов

Оператор не среагировал на отказ САВД

Оператор не смог отключить насосы вовремя

или

и

или

или

или

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Рис.3. «Дерево отказа» заправочной операции.

Так, дерево, представленная на рис. 3, имеет промежуточные события (прямоугольники), тогда как в нижней части дерева кругами с цифрами показаны постулируемые исходные события-предпосылки, наименования и нумерация которых приведены в табл. 4.

Таблица 4. Исходные события дерева отказа (рис.3).

	Наименование событий или состояний модели	Вероятность события P i
1	Система автоматической выдачи дозы (САВД) оказалась отключенной (ошибка контроля исходного положения)	0,0005
2	Обрыв цепей передачи сигнала от датчиков объема дозы	0,00001
3	Ослабление сигнала выдачи дозы помехами (нерасчетное внешнее воздействие)	0,0001
4	Отказ усилителя-преобразователя сигнала выдачи дозы	0,0002
5	Отказ расходомера	0,0003
6	Отказ датчика уровня	0,0002
7	Оператор не заметил световой индикации о неисправности САВД (ошибка оператора)	0,005
8	Оператор не услышал звуковой сигнализации об отказе САВД (ошибка оператора)	0,001
9	Оператор не знал о необходимости отключения насоса по истечении заданного времени	0,001
10	Оператор не заметил индикации хронометра об истечении установленного времени заправки	0,004
11	Отказ хронометра	0,00001
12	Отказ автоматического выключателя электропривода насоса	0,00001
13	Обрыв цепей управления приводом насоса	0,00001

Анализ дерева отказа позволяет выделить ветви прохождения сигнала к головному событию (в нашем случае на рис.3 их три), а так же указать связанные с ними

минимальные пропускные сочетания,

минимальные отсечные сочетания.

Минимальные пропускные сочетания это набор исходных событий - предпосылок (отмечены цифрами), обязательное (одновременное) возникновение которых достаточно для появления головного события (аварии). Для «дерева», отображенного на рис.3, такими событиями и/или сочетаниями являются: {12}, {13}, {1·7}, {1·8}, {1·9}, {1·10}, {1·11}, {2·7}, {2·8}, {2·9}, {2·10}, {2·11}, {3·7}, {3·8}, {3·9}, {3·10}, {3·11}, {4·7}, {4·8}, {4·9}, {4·10}, {4·11}, {5·6·7}, {5·6·8}, {5·6·9}, {5·6·10}, {5·6·11}.

Используются главным образом для выявления «слабых мест».

Минимальные отсечные сочетания - набор исходных событий, который гарантирует отсутствие головного события при условии не возникновения ни одного из составляющих этот набор событий:

{1·2·3·4·5·12·13}, {1·2·3·4·6·12·13}, {7·8·9·10·11·12·13}.

Используются главным образом для определения наиболее эффективных мер предупреждения аварии.

Пример 3. Распределение потенциального территориального риска

Распределение потенциального территориального риска, показывающего максимальное значение частоты поражения человека от возможных аварий для каждой точки площадки объекта и прилегающей территории, показано на рис. 4. Цифрами у изолиний указана частота смертельного поражения человека за один год (при условии его постоянного местонахождения в данной точке).

Рис. 4. Распределение потенциального риска по территории вблизи объекта, на котором возможны аварии с крупным выбросом токсичных веществ. Цифрами у изолиний показано значение частоты гибели человека (1/год), А – граница зон поражения людей, рассчитанных для сценариев аварии с одинаковой массой выброса по всем направлениям ветра, Б – зона поражения для отдельного сценария при заданном направлении ветра.

Пример 4. Количественные показатели риска аварий на магистральных нефтепроводах

В соответствии с «Методическим руководством по оценке степени риска аварий на магистральных нефтепроводах» основными показателями риска являются интегральные (по всей длине трассы нефтепровода) и удельные (на единицу длины нефтепровода) значения:

Частоты утечки нефти в год;

Ожидаемых среднегодовых площадей разливов и потерь нефти от аварий;

Ожидаемого ущерба (как суммы ежегодных компенсационных выплат за загрязнение окружающей среды и стоимости потерянной нефти).

На рис.5 представлено распределение ожидаемого ущерба вдоль трассы нефтепровода.

Rd(L), руб./год

Рис. 5. Распределение ожидаемого ущерба Rd(L) по трассе магистрального нефтепровода (км)

Оценки риска могут быть использованы при обосновании страховых тарифов при страховании ответственности за ущерб окружающей среде от аварий и выработке мер безопасности. В частности, линейные участки нефтепроводов с наиболее высокими показателями риска должны быть приоритетными при проведении внутритрубной диагностики или ремонта трубопроводов.

Лабораторная работа №2

Тема : Изучение устройства аналитических весов. Изучение правил взвешивания.

Цель : научиться анализировать устройство аналитических весов, производить на них взвешивание.

Оборудование и материалы : аналитические весы, технические весы, наборы разновесов, сухая соль NaCl, бюксы.

Общие положения

И методика выполнения работы

Изучите устройство технических весов, правила работы на них

Для проведения некоторых лабораторных работ требуется взвешивание реактивов с точностью до 0,01 г. Этому требованию удовлетворяют технические весы (рис. 1).

Основной частью весов является стойка 1 с коро­мыслом 2 и чашками для взвешивания 8. На коромысле имеются три трехгранные призмы 3. Для предотвра­щения снашивания призм служит арретирующее устройство (арретир) 9, освобождающее их от на­грузки в нерабочем состоянии.

Стойку весов устанавливают в строго вертикаль­ном положении. Этого добиваются с помощью устано­вочных винтов 10, контроль осуществляют по отвесу 5.

Регулировочные винты 4 служат для приведения весов в равновесие так, чтобы стрелка 6 находилась против нулевого деления шкалы 7 или отклонялась от нулевого деления одинаково в обе стороны.

Кроме технических весов в лаборатории можно использовать ручные (аптечные) весы. Для точного взвешивания применяют аналитические весы.

Устанавливает и уравновешивает весы лаборант. После установки запрещается передвигать или пере­носить весы на другое место. С правой стороны весов должен быть закрепленный за ними набор разновесов и пинцет.

Рис. 1. Технические весы:

1 - стойка; 2 - коромысло; 3 - призмы; 4 - регулировочные винты;

5 - отвес; 6 - стрелка; 7 – шкала; 8 – чашки; 9 - арретирующее уст­ройство; 10 - установочные винты

Набор разновесов содержит гирьки массами 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1 г и пластинки массами 500, 200, 100, 50, 20, 10 мг. Пользуясь этим набором, можно составить любую массу от 0,01 до 211,1 г. Пинцет служит для взятия разновесов.

Правила взвешивания на технических весах:

1. Проверить исправность весов. Для этого плавно открыть арретир и наблюдать за качанием стрелки. Если отклонения в обе стороны от нуля одинаковы, то весы считать исправными.

2. Предметы и разновесы следует класть на сере­дину чашек и только в арретированном положении весов.

3. Взвешиваемый предмет поместить на левую чашку весов. Химические реактивы взвешивать в бюксах , на часовом стекле или в пробирках . Пред­варительно тару надо взвесить или уравновесить дробью. Запрещается ставить на чашки весов горячие, грязные или мокрые предметы.

4. Разновесы надо ставить на правую чашку весов в определенном порядке. Начинать с больших разно­весов и постепенно переходить к меньшим, пока не будет достигнуто равновесие.

5. Разновесы следует брать только пинцетом. За­прещается класть разновесы на стол и на чашку весов со взвешиваемым предметом. Не допускать попада­ния реактивов на разновесы. По окончании взвешивания записать цену всех положенных на весы разновесов.

6. Привести весы в порядок. Убрать все с чашек весов, разновесы разложить по своим гнездам.

7. Проверить работоспособность весов и арретировать их.

Изучите устройство аналитических весов, правила работы на них

Аналитические демпферные весы АДВ-200. Они имеют пре­дельно допустимую нагрузку 200 г (рис. 2). Весы смонтирова­ны на базисной доске 10 и помещены в футляр для защиты от пы­ли и колебаний воздуха.

Базисная доска опирается на два установочных винта 7, с по­мощью которых она устанавливается в горизонтальное положе­ние, проверяемое по шаровому уровню. Для ускорения взвешива­ния весы снабжены демпферами 11 и специальным устройством для снятия и наложения мелких гирек без открывания дверцы 12. Демпферы - это устройства, сокращающие время, необходи­мое для успокоения коромысла.

Для уменьшения изнашиваемости рабочих частей весы снаб­жены арретиром 9, т. е. приспособлением, позволяющим подни­мать коромысло весов и снимать нагрузку с призм. В нерабочем состоянии весы всегда должны быть арретированы. Помещать на чашки 6 весов или снимать с них предмет и разновески можно только предварительно арретировав весы.

Рис. 2. Общий вид аналитических весов АДВ-200: 1 - система рычагов; 2 - малый лимб; 3 - большой лимб; 4 - стрелка весов; 5 - световой экран; 6 - чашки весов; 7 - установочные винты; 5 - регулиро­вочный винт; 9 - арретир; 10 - базисная доска; 11 - демпферы; 12 - левая дверца.

Для удобства отсчета весы снабжены оптическим приспособ­лением со световым экраном 5 (вайтографом), на котором видно увеличенное изображение микрошкалы, прикрепленной к стрел­ке весов 4. Микрошкала вправо и влево от нуля разделена на 10 больших делений, которые пронумерованы вправо от +1 до +10, а влево от -1 до -10. Каждое большое деление разбито на 10 ма­лых. Весы отрегулированы таким образом, чтобы при нагрузке одной чашки на 10 мг стрелка отклонялась от нуля точно на 10 делений. Таким образом, цена одного малого деления равна 0,1 мг, или 0,0001 г. На правой сережке укреплена горизонталь­ная планка, на которую с помощью системы рычагов 1 навешива­ются мелкие гирьки массой от 10 до 990 мг. Рычаги управляются поворотом двух лимбов 2 и 3. На большом (внешнем) лимбе нане­сены деления от 0 до 9, соответствующие 0, 100, 200 и до 900 мг. На малом (внутреннем) лимбе обозначены десятки миллиграм­мов (мг) - 0, 10, 20 и т. д. до 90 мг. К весам прилагается также комплект гирь массой от 1 до 100 г.

Правила работы на аналитических весах:

Приступая к взвешиванию, необходимо помнить, что аналитические весы один из самых точных и важных из­мерительных приборов в лаборатории количественного анализа. Обращаться с ними надо аккуратно и осторож­но. Ниже приведены основные правила, которые необхо­димо хорошо усвоить и обязательно выполнять при рабо­те с аналитическими весами.

1. Перед каждым взвешиванием проверяют состояние весов. Аккуратно очищают пыль, проверяют нулевую точку.

2. При обнаружении неисправности весов ни в коем случае не следует исправлять весы самому.

3. Нельзя допускать никаких прикосновений к неарретированным весам. Опускают и поднимают арретир осто­рожным и плавным поворотом рукоятки.

4. Нельзя сдвигать весы с занимаемого места.

5. Не перегружать весы сверх предельной нагрузки (в большинстве случаев 200 г).

7. Прибавляют или убавляют взвешиваемое вещество только вне футляра весов.

8. Нельзя взвешивать горячие или слишком холодные предметы. Взвешиваемые предметы должны иметь темпе­ратуру весовой комнаты.

9. Все взвешивания данного анализа проводят на одних и тех же весах, пользуясь одним и тем же разновесом.

10. По окончании взвешивания необходимо убедиться, что весы арретированы, нагрузка снята, дверцы футляра полностью закрыты.

Техника взвешивания на демпферных весах:

При взвешивании на демпферных весах необходимо со­блюдать следующие правила:

1. Включают осветитель в сеть освещения при помощи шнура со штепсельной вилкой.

2.Регулируют положение нулевой точки; для этого, не открывая дверок шкафа, осторожно поворачивают до от­каза диск арретира. Автоматически загорающаяся элект­рическая лампочка освещает на экране вайтографа увеличенное изображение микрошкалы. При колебании стрел­ки изображение микрошкалы перемещается вдоль экра­на, но благодаря демпферам стрелка очень быстро оста­навливается. Если весы не нагружены, нуль шкалы дол­жен точно совпадать с вертикальной чертой на экране. Это совпадение достигается вращением в ту или иную сто­рону регулировочного винта, находящегося снаружи над диском арретира.

3.На левую чашку весов помещают взвешиваемый пред­мет, а на правую - разновески из коробки, масса которых составляет целое число граммов.

4.Закрывают дверцу шкафа. Для определения десятых долей грамма при помощи внешнего диска последователь­но навешивают разновески 500; 200; 100 мг. Замечают, в какую сторону отклоняется стрелка весов. После каждого поворота диска, т.е. при снятии или наложении каких-либо разновесок, необходимо арретировать весы. Разно­вески в сотые доли грамма устанавливают при помощи внутреннего диска.

5.Тысячные и десятитысячные доли грамма отсчиты­вают по микрошкале. Для этого нужно повернуть диск арретира до отказа и после того, как прекратятся колеба­ния стрелки, сделать отсчет положения вертикальной линии на шкале экрана. Крупные деления этой шкалы соответствуют тысячным, а мелкие - десятитысячным долям грамма. Перед цифрами на шкале стоят знаки «плюс» или «минус». Знак «плюс» показывает, что результат сде­ланного отсчета нужно прибавить к массе помещенных на весах разновесок; знак «минус» показывает, что этот ре­зультат нужно вычесть.

Например , если масса разновески на весах 18,64 г, а отсчет на экране равен 5,7 мг, т.е. 0,0057 г, то в слу­чае положительного значения отсчета масса взвешива­емого предмета составляет 18,6457 г; если же значение отсчета отрицательно, масса равна:

18,64 - 0,0057 = 18,6343 г.

6. После окончания взвешивания записывают получен­ный результат, снимают с весов взвешенный предмет и разновесы.

Лабораторные весы различаются по назначению, конструкции, диапазону взвешивания и по другим характеристикам.

Методы взвешивания делятся на две принципиально различные группы - метод сравнения с мерой и метод непосредственной оценки. По методу сравнения с мерой массу груза принимают равной массе сравниваемых с ним гирь (простое взвешивание) или вычисляют как сумму значений массы гирь и показаний весов (точное взвешивание). Метод непосредственной Оценки заключается в определении массы груза по отсчетному устройству весов без применения гирь.

В большинстве современных лабораторных весов используется дифференциальный метод взвешивания, при котором большая часть измеряемой массы тела (свыше 99%) уравновешивается гирями или противовесом (нулевой метод), а оставшаяся малая разность между массой взвешиваемого тела и массой гирь измеряется по углу отклонения коромысла от исходного положения равновесия (непосредственный метод) с помощью отсчетных шкал.

Лабораторные весы характеризуются рядом параметров. Главные из них следующие.

1. Предельно допустимая нагрузка, в диапазоне которой погрешность показаний находится в установленных пределах. Нельзя выходить за пределы предельно допустимой нагрузки, на которую рассчитана данная модель весов. Слишком большая нагрузка может вызвать остаточные деформации в коромысле, что приведет к порче весов.

2. Допустимая погрешность показаний - предельная разность между действительным значением массы взвешиваемого груза и показаниями весов. Значение погрешности характеризует правильность результатов взвешивания в стандартных условиях и не может быть меньше не исключенных погрешностей гирь, применяемых при взвешивании и аттестации весов.

3. Допустимая вариация (непостоянство) – показаний - предельно допустимая разность показаний весов при неоднократном взвешивании одного и того же груза в стандартных условиях с применением одних и тех же гирь. Значение вариации характеризует воспроизводимость результата взвешивания и, в значительной степени, точность взвешивания.

4. Чувствительность - предельное отношение приращения отклонения указателя весов к приращению измеряемой величины. Чувствительность определяется числом делений шкалы, на которое отклоняется стрелка весов, когда на одну из чашек весов помещен груз массой 1 мг. Выражают чувствительность в делениях шкалы на миллиграмм или обратной величиной.

С увеличением нагрузки на чашки чувствительность весов уменьшается, т. е. чем больше масса взвешиваемого объекта, тем слабее весы реагируют на изменение массы.

5. Цена деления - значение деления отсчетных устройств. Часто цена деления согласуется со значением допустимой погрешности или вариацией показаний весов.

6. Быстродействие - возможная производительность работы на весах, т. е. возможное число взвешиваний в единицу времени.

Классификация весов

По назначению лабораторные весы делятся на технические (общелабораторные), аналитические и специальные, а гири - на гири общего пользования и специальные.

Наибольшие пределы взвешивания технических весов находятся в диапазоне 20 г - 50 кг. Наиболее распространены весы, имеющие нагрузку 0,2-5 кг, с ценой деления 0,05-0,1 г.

Аналитические весы применяют для макро- и микрохимических анализов при взвешивании высшей и высокой точности. В зависимости от предельно допустимой нагрузки и цены деления аналитические весы делятся на следующие группы:

Специальные весы служат для определения величин, зависящих от массы (весовые влагомеры, весы для измерения магнитной восприимчивости и др.).

Весы аналитической группы относятся к 1 и 2 классу точности, технические весы - к 3 и 4 классам. Усредненная приведенная погрешность взвешивания для весов 1 класса - 0,0001%; 2 класса - 0,0005%; 3 класса - 0,001%; 4 класса - 0,01 %.

Гири общего лабораторного пользования делятся на четыре класса. Гири 1 и 2 классов предназначены в основном для аналитических весов, 3 и 4 классов - для технических.

По характеру перемещения подвижной системы весы подразделяются на безрычажные и рычажные. В без рычажных весах подвижная система перемещается возвратно-поступательно вертикально, поэтому гири для уравновешивания взвешиваемого груза применять нельзя. При пользовании безрычажными весами пригоден лишь метод непосредственной оценки результатов взвешивания.

Рычажные весы характеризуются поворотом подвижной системы вокруг неподвижной или условно неподвижной оси. Они бывают гирные (с накладными или встроенными гирями) и безгирные. Весы со встроенными гирями производительнее и удобнее, но в них затруднен контроль действительных значений массы гирь.

Рычажные весы различаются по типу опор весового рычага и подвесок. Наиболее распространенной жесткой опорой является подушка, по которой острой гранью перекатывается призма. Весы с такими опорами получили название призменных. Призменные весы делятся на равноплечие, двухпризменные (одночашечные) и квадрантные.

Равноплечие весы представляют собой, в основном, рычаг первого рода, в котором расстояния от приложения сил до точки опоры равны (рис. 71). Если на левую чашку весов поместить груз, имеющий массу М1 то для возвращения стрелки Р в первоначальное положение потребуется поместить на правую чашку некоторое количество гирь (с известной массой). Когда установится равновесие, моменты сил, действующие на левую и правую части коромысла в точках, на которые опираются чашки, на расстоянии l1 и l2 от этих точек до точки опоры, будут равны: F1l1 = F2l2.

Так как l1 = l2, то, следовательно, при достижении равновесия F1 = F2. Возникновение сил F1 и F2 связано с притяжением Землей тел, находящихся на чашках весов. Сила F1 определяет притяжение к Земле тела с массой M1, т. е. его вес. Единица веса - ньютон (Н). Ньютон равен силе, сообщающей телу массой 1 кг ускорение 1 м/с2 в направлении действия силы. Вес тела G связан с его массой соотношениями: G = Mg, где М - масса тела, a g - ускорение свободного падения. Единица массы - килограмм (кг).

Из изложенного выше следует, что весы - это приборы для определения массы, а не веса.

Равноплечие коромысловые весы показаны на рис. 72. Равновесное положение ненагруженных весов называют нулевой точкой, нагруженных - точкой равновесия.

Чтобы защитить ребра призм коромысла от повреждений и быстрого изнашивания, все движущиеся части весов могут быть приподняты и ребра призм отделены от пластинок, с которыми они соприкасаются. Приспособление, служащее для поднятия коромысла и сережек, носит название арретира (изолира). Когда весами не пользуются и когда накладывают на чашки взвешиваемые предметы и разновесы, весы должны быть арретированы.

До недавних пор на коромысло равноплечих аналитических весов наносились на одинаковом расстоянии друг от друга V-образные впадины рейтерной шкалы (рис. 73), в которые специальным устройством устанавливали гирю-рейтер в 10 или 5 мг. Передвижением рейтера по коромыслу можно было определить массу с точностью до десятых долей миллиграмма.

В современных призменных весах имеются успокоители колебаний стрелки весов - демпферы. В демпферных весах за нулевую точку и точку равновесия принимают деление шкалы, против которого останавливается стрелка. У весов, которые не имеют демпферов, эти точки определяют методом качаний. Этот метод основан на измерении 3-5 последовательных отклонений стрелки. Первые 2-3 колебания после включения весов не принимают во внимание, а последующие 5 отклонений стрелки в одну и другую сторону фиксируют с точностью до десятых долей по шкале. Нулевую точку рассчитывают, например, следующим образом.

Отклонения влево: -3,4 и -2,8; среднее значение -3,1.
Отклонение вправо: +4,0, +3,5 и 3,0, среднее значение +3,5.
Найдем сумму отклонений: +3,5 + (-3,1) = 0,4.
Найдем нулевую точку: +0,4: 2 = +0,2.

Точность демпферных весов того же порядка, что и точность обычных весов.

Двухпризменные (одночашечные) весы изображены на рис. 74. В исходном положении все встроенные гири нагружены на подвеску и рычаг уравновешен противовесом. Поместив на грузоприемную чашку груз при помощи специального механизма гиреналожения, с рейки снимают такое число встроенных гирь, чтобы их суммарная масса приблизительно соответствовала массе груза. Разница между массой груза и массой снятых гирь определяется по показаниям отсчетного устройства. Двухпризменные одночашечные весы используются преимущественно в качестве аналитических весов. Достоинства этой конструкции весов заключаются в том, что работа всегда ведется при постоянной нагрузке на коромысло, а в этом случае постоянны и чувствительность весов и точность взвешивания.

Квадрантные весы или весы с верхним расположением грузоприемной чаши (рис. 75) являются разновидностью двухпризменных.

Рычажные весы с опорами на упруго-деформируемых элементах выпускаются для взвешивания небольших масс. К ним относятся торсионные весы и пружинные рычажные ультрамикровесы.

Общелабораторные равноплечие весы

Общелабораторные равноплечие весы - технические весы преимущественно 3 и 4 классов точности - служат для взвешивания относительно больших масс. Они могут быть заключены в остекленную витрину и снабжены гиревым механизмом со встроенными гирями, а могут быть подвешены на стойку, закрепленную на подставке, без гиревого механизма. Простейшим типом равноплечих весов с двумя чашками являются ручные, или аптечные, весы.

Технохимические весы типа ВЛТ-200г (Т-200) и ВЛТ-1кг (Т-1000) представлены на рис. 76. При взвешивании поворотом ручки арретира весы приводят в рабочее положение. Допустимая погрешность для весов ВЛТ-200г ±60 мг, для ВЛТ-1кг ±200 мг.

Более совершенные технохимические весы типа ВЛР-1кг состоят из равноплечего коромысла со стрелкой, колонки с опорной подушкой, изолирующего устройства и двух грузоприемных чашек, подвешенных на концевых призмах коромысла. Весы снабжены масляным успокоителем колебаний коромысла и устройством для механического гиреналожения встроенных гирь (от 10 до 990 мг).

Перед взвешиванием необходимо убедиться по уровню, что весы правильно установлены. В случае необходимости с помощью винтовых ножек весы устанавливают строго горизонтально. Затем нужно проверить отклонение стрелки и добиться полного совмещения ее с контрольным штрихом циферблата шкалы.

В последние годы равноплечие технические двухчашечные весы типа ВЛТ были значительно модернизированы и осуществлен серийный выпуск ряда новых моделей весов типа ВЛР, 2 класса точности (с погрешностью ±10 мг), грузоподъемностью 1, 10, 20 и 50 кг, ценой деления шкалы 10 мг.

Весы ВЛР помещены в застекленный футляр с дверцами на двух боковых сторонах. На верхнем конце колонки находится подушка, на которую опирается ребром средняя призма коромысла. У основания колонки укреплен масляный успокоитель. В концах коромысла в специальных седлах закреплены призмы, на которые навешиваются серьги с грузоприемными чашками. На планку, скрепленную с правой серьгой, при помощи гиревого механизма навешиваются и снимаются кольцевые гири (от 100 до 900 мг и от 10 до 90 мг), связанные с большим и малым лимбом.

На середине коромысла укреплена стрелка, а внизу колонки расположена шкала, по которой проверяется равновесие весов. Под основанием весов смонтировано изолирующее устройство (арретир). Открывать и закрывать арретир надо осторожно, плавным вращением маховичка в тот момент, когда стрелка весов проходит мимо нулевого деления шкалы.

Общелабораторные квадрантные весы

В последние годы большое распространение получили квадрантные весы, которые выгодно отличаются быстротой действия. Это двухпризменные весы с верхним расположением чашки. Успокоитель колебаний магнитный. Имеются оптическое устройство и экран, по которому производится отсчет результатов взвешивания. Наложение и съем накладных гирь осуществляется ручкой, расположенной на металлическом корпусе весов. Весы включаются в сеть переменного тока через встроенный трансформатор, укрепленный под витриной весов.

Квадрантные весы предназначаются для определения массы различных веществ и материалов при проведении лабораторных технических анализов и препаративных работ.

Принцип действия весов основан на уравновешивании момента сил, создаваемого измеряемой массой, отклонением квадранта и встроенными гирями.

В настоящее время выпускаются шесть модификаций лабораторных квадрантных весов 4 класса ВЛКТ и ВЛК с пределами взвешивания от 160 до 10000 г.

Весы ВЛКТ (рис. 77) имеют механизм компенсации тары, который позволяет повысить производительность взвешивания и предназначен для установки шкалы на нулевую отметку после размещения тары на чашке весов.

Значение измеряемой массы тела, находящегося на чашке весов, находят суммированием показаний на оптической шкале и на счетчике. Число сотен или тысяч граммов отсчитывается по счетчику, в окне которого появляются цифры 0, 1, 2, 3 и 4 в зависимости от массы гирь, снятых с подвески.

Взвешивание на технических весах

Весы устанавливают на прочных устойчивых столах в рабочем помещении лаборатории строго вертикально по отвесу. Перед взвешиванием проверяют, правильно ли установлены весы, после чего опускают арретиром коромысло и наблюдают колебания стрелки по нижней шкале. Если стрелка отклоняется от нуля на одно и то же число делений вправо и влево, весами можно пользоваться. В ином случае равновесие весов достигается с помощью балансировочных гаек коромысла.

Взвешиваемую массу помещают на левую площадку весов, гири граммового набора - на правую, а гири миллиграммового набора навешиваются гиревым механизмом.

Массу вещества лучше определять методом двойного взвешивания, который заключается в следующем: на левую чашку весов помещают взвешиваемый предмет, а на правую - гири до установления стрелки весов на нулевую отметку шкалы. После этого взвешиваемый предмет переносят на правую чашку, а гири - на левую. Если одна, из чашек будет перевешивать другую, то, добавляя или снимая разновески, снова устанавливают точку равновесия. Действительная масса взвешиваемого предмета равна среднему арифметическому результатов этих двух взвешиваний. По окончании взвешивания с чашек весов удаляют взвешиваемый предмет, убирают гири и разновески, укладывая их в установленном порядке в футляр.

Аналитические весы

Еще в большей степени, чем технические и технохимические весы, подвергались в последние годы модернизации весы аналитической группы. Вместе с тем во многих химических лабораториях еще успешно используются равноплечие рейтерные весы без демпферов - весы периодического качания, не снабженные встроенными гирями. Особенность работы на весах периодического качания заключается в определении их нулевой точки. Коромысло, освобожденное от арретира, начинает совершать постепенно затухающие колебания. Нулевую точку и точку равновесия определяют методом многократных отклонений стрелки коромысла. Перед определением нулевой точки рейтер должен быть снят с коромысла, если нуль находится в центре коромысла, или установлен на нуле, если нуль на левом конце коромысла.

Чтобы определить чувствительность весов, устанавливают точку равновесия при различных нагрузках. Для этого после установления нулевой точки помещают на коромысло рейтер (при арретированных весах) так, чтобы он показывал 1 мг, опускают арретир и определяют точку равновесия.

Например, если нулевая точка весов равна +0,2 деления, а точка равновесия при нагрузке на правую чашку в 1 мг +3,8 делений, то чувствительность весов находят, помещая на обе чашки последовательно по 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 100 г. Полученные результаты наносят на график.

При пользовании рейтерными демпферными весами определение массы с помощью встроенных или накладных гирь производят только до 10 или 5 мг (т. е. до массы рейтера). Дальнейшее уравновешивание производят с помощью рейтера, который устанавливают только до ближайшего к равновесию целого миллиграмма. Если не требуется точность взвешивания, превышающая 0,1 мг, десятые доли миллиграмма находят передвижением рейтера по коромыслу. При необходимости более точного взвешивания рейтер устанавливают как и в предыдущем случае, а десятые и сотые доли миллиграмма находят по разности между нулевой точкой и найденной точкой равновесия на основании ранее определенной чувствительности весов для данной нагрузки.

Пусть, например, нулевая точка весов равна +0,5; точка равновесия весов при нагрузке 14,3300 г на правой чашке и рейтера на делении 3 мг равна +2,0; чувствительность весов при нагрузке в 14,5 г равна 4 делениям на 1 мг. Очевидно, что взвешиваемый предмет полностью не уравновешен. Если рейтер будет перенесен на деление 4 мг, то точка равновесия сдвинется на 4 деления влево, т. е. окажется равной -2,0. Чтобы точка равновесия совпала с нулевой точкой (+0,5), рейтер надо передвинуть на (2,0 - 0,5)/4,0 = 0,38 делений, т. е. на 0,38 мг. Следовательно, масса взвешиваемого предмета окажется равной 14,3300 г (на чашке весов) + 0,00038 г (показание рейтера) - 14,33038 г.

Во многих лабораториях используются двухчашечные равноплечие лабораторные аналитические весы ВЛА-200 г-М (АД-200) с такими основными характеристиками: наибольшая допустимая нагрузка 200 г; диапазон измерения по оптической шкале ±10 мг; погрешность из-за неравноплечности коромысла не более 2 мг. Управление гирями производится посредством лимбов. При вращении малого лимба происходит навешивание или снятие десятков миллиграммов, при вращении большого - сотен миллиграммов. Лимбы вращаются независимо друг от друга. Включение и выключение весов производится ручкой, надетой на валик арретира, вынесенного на переднюю стенку основания.

В настоящее время промышленность выпускает, главным образом, двухчашечные равноплечие весы типа ВЛР, например весы класса точности ВЛР-200г и ВЛР-20г. Весы ВЛР-20г, заменяющие полумикроаналитические весы ВЛМ-20г-М, отличаются большой чувствительностью и меньшими габаритными размерами. На базе весов ВЛР-200г с электронной приставкой выпускаются электронные весы ВЛЭ-200г.

Технические данные весов ВЛР-200г (рис. 78) и весов ВЛР-20г приведены ниже:

При пользовании весами типа ВЛР-200г, в первую очередь, включают осветитель в сеть, после чего, не открывая дверок шкафа весов, осторожно поворачивают до отказа диск арретира. Автоматически загорающаяся при этом электрическая лампочка освещает на экране вейтографа увеличенное изображение микрошкалы, прикрепленной к стрелке весов. Если весы не нагружены, нуль шкалы должен точно совпадать с вертикальной чертой на экране (риской). В ином случае совпадение достигается вращением регулировочного винта, находящегося снаружи на нижней доске весов над диском арретира. Затем груз помещают на левую чашку весов, а на правую - граммовые гири из набора гирь к весам; при этом находят массу числа целых граммов. Закрывают дверцу шкафа; поворачивая малый лимб с десятыми долями грамма, совмещают неподвижный указатель с различными цифрами диска. При каждом повороте диска необходимо предварительно арретировать весы. Установив число десятых долей грамма, находят сотые доли грамма с помощью большого лимба. Далее диск арретира поворачивают до отказа и, после прекращения колебаний стрелки коромысла, делают отсчет положения вертикальной линии по шкале на экране. Крупные деления этой шкалы, соответствующие миллиграммам, обозначены цифрами со знаком «+» или «-». Плюс показывает, что величину сделанного отсчета нужно прибавить к массе помещенных на весы разновесок, а минус - вычесть.

После окончания взвешивания записывают результат, снимают с весов взвешенный предмет и разновески. Чтобы освободить коромысло от встроенных гирь, вращают дисковые рукоятки до тех пор, пока неподвижный указатель не совместится с нулевым делением обоих дисков.

Кроме равноплечих аналитических весов типа ВЛР промышленность выпускает одноплечие весы 2 класса типа ВЛДП-100г (рис. 79). Принцип взвешивания на двухпризменных весах основан на уравновешивании момента, создаваемого грузом, и момента, получаемого при снятии с подвески встроенных гирь. Коромысло весов представляет собой неравноплечий рычаг; на коротком плече закреплено седло с грузоприемной призмой, а на длинном - отсчетная шкала. На грузоприемную призму коромысла подушкой опирается серьга, к которой жестко прикреплена планка для наложения встроенных гирь. Для снятия и наложения встроенных гирь служит гиревой механизм. Одновременно со снятием гирь в трех левых окнах экрана высвечивается значение их массы (в г). При точном взвешивании коромысло успокаивают с помощью воздушного демпфера; при предварительном – масляного. Ручка ввода весов в рабочее положение находится с левой стороны весов. Предварительное взвешивание осуществляют поворотом ручки от оператора, точное - на оператора. Нулевое положение шкалы при предварительном взвешивании регулируют ручкой, находящейся с правой стороны весов, вверху; при точном взвешивании - ручкой внизу. Механизм предварительного взвешивания предназначен для определения массы встроенных гирь. Для снятия отсчета по шкале на экране имеется отсчетная отметка в виде двух параллельных штрихов.

Результат взвешивания определяется суммой показаний отсчетной шкалы, счетчиков гиревого механизма и делительного устройства. Диапазон взвешивания от 0 до 100 мг. Цена наименьшего деления шкалы 0,05 мг. Погрешность взвешивания ±0,065 мг.

Установка аналитических весов

Установка аналитических весов начинается с выбора помещения и организации рабочего места химика. Помещение для установки весов 1 и 2 классов должно состоять из весовой комнаты и препараторской. Одно из условий, предъявляемых к весовой комнате, - полная изолированность ее от смежных лабораторных помещений.

Для весовой комнаты выбирают светлое сухое помещение. Желательно, чтобы оно было расположено на первом этаже, окнами на северную сторону. В весовой комнате должна поддерживаться постоянная температура - около 20°С. Весы нужно предохранять от воздействия тепловых и воздушных потоков, а также от сырости, пыли, вредных газов и сотрясений. Чтобы уменьшить влияние воздушных и тепловых потоков, рекомендуется закрыть плотными шторами окна и двери. Окна должны быть снабжены двойными рамами и плотно замазаны; окна и форточки открывать нельзя. Проветривать весовое помещение рекомендуется вентилятором, и лишь тогда, когда не ведется взвешивание. Пол рекомендуется покрыть линолеумом, который легко очищается от пыли и является плохим проводником тепла.

Весы следует устанавливать в горизонтальном положении на особо прочных постаментах, предохраняющих весы от всяких сотрясений. Не рекомендуется переносить весы с места на место.

Аналитические весы с предельной нагрузкой 100 г и больше рекомендуют устанавливать на консольный стол, состоящий из бетонной плиты, свободно лежащей на амортизирующих резиновых или пенопластовых прокладках в обвязке стола, покоящейся на двух металлических кронштейнах, прикрепленных к капитальной стене.

Полумикроаналитические весы целесообразно устанавливать на столе с массивными ножками. Стол состоит из массивной крышки, в раму которой вложен войлок, железобетонная мозаичная плита и линолеум.

Лампы в весовой комнате должны достаточно освещать шкалу весов и, вместе с тем, не нагревать коромысла. Лучше всего устанавливать лампы дневного света.

В весовой комнате следует вывесить таблицу с основными правилами обращения с весами.

Необходимо тщательно следить за чистотой весовой комнаты. По окончании взвешивания весы рекомендуется покрывать чехлами.

На консольный стол или полку на кронштейнах, где установлены весы, нельзя ничего ставить. Слева от стола (полки) целесообразно иметь передвижной столик для эксикатора со взвешиваемым веществом и для производства записей.

Правила пользования аналитическими весами

1. Нагрузка на чашках весов не должна превышать наибольшей для данного типа весов. Взвешивают только сидя против весов, опираясь руками на крышку стола. Взвешиваемый предмет берут пинцетом, щипцами или чистой бумагой и помещают на середину левой чашки. Химические вещества взвешивают в стеклянной посуде (бюкс, ампула). Нельзя помещать химические вещества непосредственно на чашку весов или производить взвешивание на листочке бумаги.

2. Взвешиваемый предмет должен иметь ту же температуру, что и весы. Поэтому перед взвешиванием следует вещество выдерживать в эксикаторе вблизи весов в течение 20-30 мин. Если при взвешивании над весами включают лампу, то сделать это надо за 10-15 мин до начала работы.

3. Прибавлять или убавлять взвешиваемое вещество следует только вне шкафа весов. Если взвешиваемое вещество просыпано на чашку весов или на дно шкафчика, надо немедленно вымести его кисточкой.

4. Гири следует помещать на правую чашку весов таким образом, чтобы они находились в центре чашки. Брать гири следует пинцетом с костяными (пластмассовыми) наконечниками.

5. Когда взвешиваемое вещество или гирьки кладут на чашку весов или, снимают с них, весы должны быть арретированы.

6. Перед каждым взвешиванием следует проверять, а если нужно, то и устанавливать их нулевую точку. Во время наблюдения за отклонением стрелки весов дверцы шкафа должны быть закрыты.

7. При уравновешивании взвешиваемого предмета начинают с больших разновесок и затем переходят к более мелким.

Следует всегда пользоваться наименьшим числом разновесок, например, брать разновеску в 2 г, а не две разновески по 1 г. На чашке весов разновески должны лежать в определенном порядке; мелкие разновески не следует класть друг на друга. Большие разновески надо помещать в центре чашки, чтобы она не качалась.

Ошибки взвешивания и их устранение

Ошибки при точном взвешивании могут происходить от различных причин: от неравноплечести весов; от взвешивания в воздухе, а не в пустоте; от изменения массы тел в процессе взвешивания вследствие колебаний температуры, влажности и давления воздуха; от неточных значений масс гирь; от инструментальных погрешностей.

Ошибки от неравноплечести весов большей частью возникают при методе простого взвешивания на весах периодического качания. Однако поправки на неравноплечесть не всегда требуются. Так, при определении процентного состава вещества (в % (масс.)), когда взвешивание анализируемого вещества и его весовой формы производят на одних и тех же весах и когда взвешиваемые вещества помещены на одну и ту же чашку, относительная ошибка при обоих взвешиваниях будет примерно одинаковой. Но когда требуется определить абсолютную массу предмета с точностью, превышающей 0,1 мг, приходится прибегать к методам взвешивания, исключающим поправки на неравноплечесть, например к методу замещения.

Метод замещения по Борда заключается в следующем. Измеряемую массу помещают на правую чашку весов и уравновешивают любой тарной массой на левой чашке. Определяют положение равновесия E1. Затем с правой чашки снимают измеряемую массу, не снимая тары с левой, и накладывают вместо снятой массы гири в таком количестве, чтобы получить возможность отсчета по шкале, и определяют положение равновесия E2. Результат измерения равен массе наложенных гирь плюс отсчет по шкале и определяется по формуле (Е1 - E2)S, где S - чувствительность весов.

Метод замещения, предложенный Д. И. Менделеевым, состоит в том, что на одну из чашек помещают гири в количестве, соответствующем предельной нагрузке весов, и уравновешивают весы тарным грузом. Взвешиваемое тело помещают на чашку с гирями и снимают такое количество гирь, чтобы весы пришли в положение исходного равновесия. Значение массы взвешиваемого тела определяется как алгебраическая сумма массы снятых с чашки гирь и показаний по шкале весов. Этот метод положен в основу принципа действия двухпризменных одноплечих весов.

Ошибки, вызванные взвешиванием в воздухе, вытекают из общеизвестного физического закона, что каждое тело, погруженное в жидкость (газ), теряет в своем весе столько, сколько весит вытесненная им жидкость (газ). Все тела, следовательно, в воздухе весят меньше, чем в пустоте. Обычное взвешивание в воздухе приводило бы к правильному результату, если бы гири теряли в своей массе столько же, сколько теряет взвешиваемое тело. Однако аналитический разновес обычно изготовляют из нержавеющей стали (р = 8,0 г/см3) или из латуни (р = 8,4 г/см3), а миллиграммовые разновески - из алюминия (р = 2,7 г/см3). Если плотность взвешиваемого тела меньше плотности гирь, то тело вытесняет больше воздуха, чем гири и, следовательно, в воздухе оно весит меньше, чем в пустоте. Величина ошибки обычно не превышает 0,04-0,05%.

Ошибки, вызванные изменением массы тел в процессе взвешивания, могут происходить вследствие поглощения или потери влаги, испарения летучих веществ, изменения температуры, невнимательности и неаккуратности экспериментатора. Эти ошибки могут быть устранены взвешиванием веществ по разности в герметически закрываемой стеклянной посуде малого объема. При взвешивании по разности положение нулевой точки можно не учитывать.

Погрешности массы гирь зависят от степени точности подгонки их массы к номинальному значению, погрешности аттестации и от необратимых изменений массы в межпроверочном периоде, в основном из-за коррозии. Ошибки, связанные с неточностью масс используемых гирь, можно устранить сличением их с массой образцовых гирь на тех весах, на которых будут с ними работать.

Микро- и ультрамикровесы

Для особо точных измерений небольших масс при проведении физико-химических исследований и микроанализов используют точные рычажные и безрычажные весы различных конструкций.

Выпускаются рычажные пружинные весы с предельной нагрузкой от 20 до 100 мг, с ценой деления 10 в минус 7 – 10 в минус 5 мг (ВЛУ-20мг и ВЛУ-100мг). Принцип действия этих весов основан на уравновешивании момента, создаваемого измеряемой массой, закручиванием кварцевой растяжки. По конструкции это весы на растяжках с равноплечим коромыслом и нулевым методом взвешивания. Коромысло помещено в специальный контейнер, предохраняющий его от действия воздушных потоков и одновременно служащий теплораспределителем. Чашка с взвешиваемым грузом выносится из колонки коромысла в боковой отсек витрины манипулятором, который сблокирован с механизмом открывания и закрывания колонок. Отсчет результатов измерения производится по шкале измерительного лимба, цена деления которой составляет 0,00032 мг (ВЛУ-20мг) и 0,0005 мг (ВЛУ-100мг). Время успокоения колебаний коромысла около 1,5 мин.

Микроаналитические весы ВЛМ-1г предназначаются для взвешивания драгоценных камней и металлов, а также для различных веществ при микрохимических анализах повышенной точности. Весы имеют равноплечие коромысла с двумя подвесками и чашками. Полное механическое гиреналожение осуществляется двумя гиревыми механизмами. Весы снабжены механизмом выноса левой чашки. Диапазон измерения по оптической шкале ±1 мг. Цена деления оптической шкалы 0,01 мг. Погрешность взвешивания ±0,07 мг.

Для быстрого определения массы очень малых количеств веществ часто используют торсионные (пружинные) весы (рис. 80). Они отличаются от квадрантных тем, что грузоприемная чашка в них заключена в витрину и снабжена арретирным приспособлением. Торсионные весы выпускаются с различными пределами взвешивания. В лабораторной практике часто используют модель ВТ-500. Предельно допустимая нагрузка весов 500 мг, а наименьшая - 10 мг. Абсолютная погрешность показаний в любой отметке шкалы не более ± 1 мг.

Измерительный элемент в торсионных весах - пружина, натяжением которой при закручивании уравновешивается взвешиваемая проба. Угол закручивания пружины пропорционален массе взвешиваемой пробы, поэтому шкала весов проградуирована в единицах массы.

При пользовании торсионными весами ВТ-500 их устанавливают по уровню 1 посредством опорных винтов 2, после чего освобождают коромысло 3 передвижением вправо закрепительного рычага 4. Указатель массы 5 устанавливают на нуль с помощью рычага натяжения 6. При таком положении весов указатель равновесия 7 перекрывает черту равновесия или же приводится в это положение тарировочной головкой, находящейся на оборотной стороне весов в центре. Затем закрепляют коромысло, передвигая закрепительный рычаг влево до отказа, и приступают к взвешиванию. Для этого открывают предохранительную крышку 8, на крючок коромысла 9 подвешивают взвешиваемый груз и вновь закрывают крышку. Коромысло освобождают, передвигая рычаг 4 вправо. Поворачивая рычаг 6 влево, перемещают указатель 5 до тех пор, пока указатель 7 не установится точно на черте равновесия. В таком положении указатель 5 показывает на шкале величину массы измеряемого груза. После взвешивания закрепляют коромысло, передвигая влево рычаг 4, открывают крышку 8, снимают с крючка груз и закрывают крышку. Рычаг 6 перемещают вправо, устанавливают указатель 5 на нуль - и весы готовы для следующего взвешивания.

Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как ни один анализ не обходится без оп­ределения массы вещества и химической посуды, в кото­рую помещают взвешиваемое вещество.

Для удобства классификации традиционно выделяют обще лабораторные, или технические весы, и лаборатор-

Рис. 17.1. Аптечные весы Рис. 17.2. Лабораторные технические весы

ные аналитические весы. Технические весы предназначе­ны для технических анализов и взвешивания навесок, не требующих высокой точности. Среди технических весов различают весы аптечные ВА-4 (рис. 17.1) и собственно технические весы (рис. 17.2), иногда называемые техно-химическими весами. Максимальная нагрузка аптечных весов не превышает 100 г. Их вешают на штатив или на палец левой руки. У ненагруженных и уравновешенных весов стрелка должна находиться в строго вертикальном положении.

Для более точного взвешивания применяют лаборатор­ные технические весы (см. рис. 17.2). Они более совершен­ны и их максимальная нагрузка может составлять от 200 г до нескольких килограммов. Они дают возможность взве­шивать с точностью до 10 мг.

Лабораторные аналитические весы имеют по сравне­нию с техническими повышенную чувствительность и точность. Наиболее часто в лабораториях используют ана­литические весы АДВ-200 и ВЛР-200 (рис. 17.3). Отличи­тельная особенность этих весов заключается в том, что они имеют специальные устройства (демпферы), с по­мощью которых быстро прекращаются колебания коро­мысла и стрелки. В этих весах имеется устройство для на­вешивания на коромысло и снятия с него малых разнове­сок (массой от 10 до 990 мг), а также световой экран для отсчета положения стрелки весов.

Рис. 17.3. Аналитические весы: а - АДВ-200; б - ВЛР-200

Максимальная (или предельная) нагрузка этих весов 200 г. Весы АДВ-200 позволяют взвешивать с точностью до 0,0001-0,0002 г; весы ВЛР-200 - с точностью до 0,00005 г.

Правильные весы всегда показывают одинаковые ре­зультаты при нескольких взвешиваниях одного и того же предмета, или при одинаковых массах (гирях) на двух чашках коромысло сохраняет первоначальное положение.

Чувствительность весов считают достаточной при от­клонении стрелки на 3-5 делений при перегрузке в 1 мг. Для взвешивания на демпферных аналитических весах используется специальный аналитический разновес, который хранится в специальной коробке с гнездами для каждой гирьки (рис. 17.4). Аналитический разновес име­ют гирьки 50, 20, 10, 10, 10, 5, 2, 1, 1, 1 г или 50, 20, 20,

Рис. 17.4. Аналитический разновес

Рис. 17.5. Автоматические аналитические весы

10, 5, 2, 2, 1 г. Миллиграммовых разновесов нет. Как упо­миналось выше, они заменены специальными кольцами, которые подвешены внутри весов. В коробке имеется так­же пинцет, при помощи которого берут гирьки.

Для микроанализа применяются аналитические весы (микровесы.) для взвешивания веществ от 0,01 до 0,001 мг (от 0,00001 до 0,000001 г), их предельная на­грузка 20 г. Они снабжены приспособлением для наблю­дения за отклонением стрелки. При взвешивании поль­зуются специальным разновесом, предназначенным для таких весов.

В настоящее время в химических лабораториях ис­пользуются одночашечные автоматические демпфируе­мые весы с цифровой индикацией (рис. 17.5), работающие на компенсационном принципе. В процессе взвешивания масса груза компенсируется кольцами-разновесами до тех пор, пока коромысло весов не придет в равновесие. Про­цесс установления равновесия ускоряется при механичес­ком или электромагнитном демпфировании.

ВОПРОСЫ

1. Каковы задачи и методы количественного анализа?

2. Что такое химические, физико-химические и физические методы анализа?

3. Как проводится отбор проб для анализа?

4. Какие виды проб выделяют в количественном анализе?

5. Какие правила отбора проб существуют: а) для жидкос­тей; б) для твердых и сыпучих веществ; в) для расти­тельного сырья?

6. Какие типы весов используют в химической лаборатории?

7. С какой точностью можно взвешивать на: а) техничес­ких весах; б) аналитических весах?

8. Какой массы гирьки находятся в аналитическом разно­весе?

9. Какие современные весы используются в настоящее вре­мя в аналитической лаборатории?

ГЛАВА 18.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) АНАЛИЗ

Аналитические весы являются самым точным и самым необходимым прибором для проведения количественных определений. Анализ всегда начинается со взятия навески, т.е. отвешивания определенной порции анализируемого вещества. Весовые (гравиметрические) определения заканчиваются также взвешиванием.

Точность обычного анализа не превышает десятых долей процента. Для анализа берут относительно небольшую навеску исследуемого вещества (несколько десятых долей грамма), так как с большим количеством вещества проводить различные аналитические операции весьма неудобно и требуется много времени.

АДВ означает - аналитические демпферные весы, цифра 200 означает предельную допустимую нагрузку, 200 г (рис. 52).

Главной рабочей частью весов является коромысло. Посередине к коромыслу прикреплена длинная стрелка с микрошкалой. Коромысло имеет в середине трехгранную агатовую призму, обращенную одним своим ребром вниз. Этой призмой коромысло опирается на тщательно отполированную агатовую пластинку, укрепленную наверху колонны весов. На концах коромысла также находятся трехгранные агатовые призмы, обращенные одним ребром вверх. На эти призмы навешиваются серьги своими агатовыми площадками. На серьги подвешиваются на длинных дужках чашки весов с демпферами. Призмы и опорные площадки изготовляются из агата, так как этот минерал обладает очень большой твердостью, не гигроскопичен и стоек к действию паров и хлора (не стоек к действию паров фтористоводородной кислоты).

Точность работы весов зависит от того, насколько остро отточены ребра всех трех призм и насколько хорошо отполированы площадки для опоры призм. Рабочие ребра всех трех призм должны находиться в горизонтальной плоскости и быть строго параллельными друг другу и перпендикулярными к плоскости коромысла. С течением времени от работы весов острия призм и поверхности рабочих площадок постепенно изнашиваются и точность работы весов понижается.

Аналитические весы смонтированы на базисной доске, сделанной из мрамора или из стекла. Для предохранения от пыли, воздушных течений и т.п. они помещены в застекленный футляр с двумя боковыми дверцами и подъемной передней стенкой. Базисная доска опирается на два установочных винта и ножку. Под них подкладывают металлические подставки с полусферическими углублениями в центре. С помощью установочных винтов базисная доска устанавливается в горизонтальном положении, которое проверяют по шаровому уровню, укрепленному на ней.

Демпферы. Демпфер представляет собой полый алюминиевый цилиндр, сверху закрытый крышкой, а снизу открытый. Он подвешен к сережке и находится над чашкой весов. Этот цилиндр входит в другой цилиндр, большего диаметра, открытый сверху и закрытый снизу. Цилиндр укреплен неподвижно на колонке весов. При опускании плеча коромысла подвижный цилиндр вдвигается в неподвижный, воздух в цилиндре сжимается и, выходя через узкий зазор между стенками цилиндров, тормозит движение коромысла. Одновременно на другой стороне коромысла второй демпфер оказывает противоположно направленное действие. В результате такого торможения колебания коромысла быстро затухают.

Устройство для перемещения гирь. На правой сережке перпендикулярно коромыслу укреплена горизонтальная планка, которая служит для подвешивания на нее мелких разновесов от 10 до 990 мг. Каждая гирька подвешена на специальном крючке. С помощью системы рычагов гирьки навешиваются на планку поворотом двух лимбов, находящихся снаружи на правой стороне футляра весов. На большом (внешнем) лимбе нанесены деления 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, отвечающие соответственно 0, 100, 200, 300, и т.д. мг. На малом (внутреннем) лимбе нанесены цифры, означающие десятки мг - 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 мг. Рис. 53 показывает отсчет лимба, отвечающий нагрузке в 930 мг или 0,930 г.

Вайтограф. Устройство вайтографа и схема его действия видны из рис. 54. Лампа накаливания 1, которая включается и выключается автоматически при открывании и закрывании арретира, освещает через металлическую трубку прозрачную микрошкалу, прикрепленную к стрелке весов. Шкалу называют микрошкалой, так как ее деления очень мелки и увидеть их без увеличения невозможно. Микрошкала находится в фокусе объектива 7. Луч света, пройдя сквозь микрошкалу и объектив, а затем отразившись от двух зеркал 8 и 9, попадает на матовый экран 10. На экране появляется увеличенное изображение микрошкалы. Взвешивающий наблюдает не перемещение стрелки, а перемещение шкалы относительно риски, имеющейся на матовом экране.

Микрошкала вправо и влево от нуля разделена на 10 больших делений. Деления пронумерованы вправо от +1 до +10, влево от -1 до -10. Каждое большое деление шкалы разбито на 10 малых делений: цена делений равна 0,1 мг (0,0001 г). Чувствительность весов отрегулирована таким образом, чтобы при нагрузке одной чашки весов 10 мг стрелка микрошкалы отклонялась от нулевой точки точно на десять делений. Точность отсчета по шкале равна 0,1 мг. Точность работы весов составляет 0,2 мг. Для включения осветителя в сеть переменного тока к весам прилагается трансформатор, понижающий напряжение от 220 или 127 до 6 В.

Арретир. Для уменьшения изнашиваемости главных рабочих частей весы снабжены арретиром. Арретир поднимает коромысло весов и снимает нагрузку с призм. При этом серьги, на которых подвешены чашки весов с демпферами, также поднимаются и отделяются от призм. Чашки весов снизу подхватываются специальными тарелочками и удерживаются от раскачивания. В нерабочем состоянии весы всегда должны быть арретированы, т.е. арретир должен быть опущен.

Поворотный стержень арретира, оканчивающийся диском, прикреплен к нижней поверхности базисной доски; с ним связано включение вайтографа. Поворачивать его следует плавно, осторожно, так как рабочие части весов сильно изнашиваются от толчков и резких движений.

Разновес. К каждым весам полагается разновес - комплект гирь, помещенный в специальный футляр в определенной последовательности. В набор разновеса весов чаще всего входят следующие гири: 100, 50, 20, 20, 10, 5, 2, 2, 1 г. Гири изготовляются из латуни и электролитически покрываются сверху тонким слоем золота или платины (разновес 1-го класса), никелем или хромом для защиты от коррозии. К набору полагается пинцет с роговыми наконечниками, которым и надлежит брать гири для пользования.

Все взвешивания при выполнении анализа должны производиться на одних и тех же весах с применением одного и того же разновеса. Это необходимо, потому что поправки к разновесам у разных наборов различны по величине и по знаку, и поэтому при взвешивании на разных весах и с разными разновесами возможна заметная разница в результатах взвешивания одного и того же предмета.

Установка весов и правила обращения с ними

На аналитические весы оказывают вредное влияние: механические колебания, резкие изменения температуры, загрязненность воздуха парами и газами, вызывающими коррозию металлов (пары кислот, хлор, сероводород и др.). Для устранения вредного влияния этих факторов весы устанавливаются в отдельном помещении - весовой комнате, предназначенной только для выполнения взвешиваний. Для устранения влияния механических колебаний весы размещают на специальных столиках, укрепленных с помощью металлических кронштейнов на капитальных стенках. Если же капитальной стенке передаются колебания от двигателей большой мощности, электромоторов, прессов, молотов, проходящих мимо здания поездов и т.д., тогда весы устанавливают на мягкие резиновые амортизирующие подкладки.

Доска стола для весов делается из дерева твердой породы или из мрамора. Каждые весы устанавливаются на отдельном столике. Нельзя размещать аналитические весы около отопительных батарей. Нельзя допускать, чтобы на весы падал прямой солнечный свет. Весовая комната должна быть предохранена от проникновения вредно действующих паров и газов. При пользовании аналитическими весами необходимо строго соблюдать следующие правила.

1. Перед началом взвешивания проверяют состояние весов, смахивают кисточкой пыль с чашек и устанавливают точку нуля (см. ниже).

2. Взвешиваемый предмет и гирьки можно помещать на чашки весов и снимать с них только при закрытом арретире, т.е. когда арретир опущен. При открытом арретире к весам прикасаться нельзя. Диск арретира следует поворачивать медленно, плавно и осторожно.

3. Нельзя сдвигать весы с занимаемого ими места.

4. Не следует допускать перегрузки весов выше допустимого предела (100 г), так как это может привести к порче весов. В сомнительном случае предмет нужно взвесить на лабораторных химических весах и, убедившись, что масса его не превышает предельной, приступать к взвешиванию его на аналитических весах.

5. Нельзя на чашки весов помещать влажные и грязные предметы. Нельзя просыпать и разливать ничего внутри шкафа весов. Нельзя взвешивать горячие предметы, а также очень холодные. Взвешиваемый предмет должен иметь температуру помещения, в котором находятся весы.

6. Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Нельзя производить взвешивание на листе бумаги. Взвешивания производят на часовом стекле, в бюксе, в тигле или в небольшом стаканчике. Гигроскопические вещества, а также жидкости, выделяющие едкие пары, взвешивают в закрытом бюксе.

7. При взвешивании разрешается пользоваться только боковыми дверцами шкафа весов, передняя стенка шкафа должна быть закрыта.

8. Гирьки при взвешивании следует брать только пинцетом. Гирьки могут находиться только на чашке весов или в футляре, в своем гнезде.

9. В нерабочем состоянии весы должны быть всегда арретированы (арретир опущен). Нельзя облокачиваться на столик, на котором стоят весы, мешать работающему на весах посторонними разговорами. В случае какой-либо неисправности весов необходимо обратиться к руководителю.

Взвешивание на аналитических весах АДВ-200

Весы включают в осветительную сеть переменного тока (220 В) с помощью штепсельной вилки через трансформатор. Не открывая дверцы шкафа, при нулевом положении лимбов плавно поворачивают диск арретира до отказа. При этом лампа осветителя включается и на экране вайтографа появляется изображение микрошкалы. Колебания стрелки скоро прекращаются; нуль шкалы должен совпасть с вертикальной чертой на экране. Если такого совпадения не произошло, нужно поворотом головки корректора совместить риску с нулем микрошкалы. После этого, открывая и закрывая арретир, убеждаются, что стрелка останавливается на нуле, совмещаясь с указателем вайтографа. Вся эта операция называется установкой точки нуля.

На середину левой чашки весов помещают взвешиваемый предмет. На середину правой чашки с помощью пинцета помещают гирьку, предположительно тяжелее взвешиваемого предмета, и плавно приоткрывают арретир, чтобы было видно небольшое отклонение стрелки. Если микрошкала при этом перемещается на экране вправо, то это означает, что гирька перетягивает. В этом случае закрывают арретир и вместо нее ставят меньшую по порядку гирьку и снова опускают арретир. Так продолжают до тех пор, пока не найдут массу с точностью до 1 г (с недостатком).

Дальше накладывают мелкие кольцевые гирьки поворотом большого лимба. Для этого при закрытом арретире поворачивают лимб против часовой стрелки через одно деление, устанавливая цифры лимба против стрелки - указателя миллиграммов. Лимб можно поворачивать в любом направлении. После каждого накладывания открывают арретир и наблюдают отклонение стрелки. Если нагрузка оказалась большой, лимб поворачивают на одно деление в обратном направлении. Затем накладывают разновесы с помощью малого лимба в точно таком же порядке, как и большим лимбом. Накладывают и снимают кольцевые гирьки плавным поворотом лимбов при закрытом арретире.

Мелкие гирьки накладывают до тех пор, пока отклонения стрелки не перестанут выходить за цифру +10 (или -10) микрошкалы. После этого ожидают полной остановки стрелки. На световом экране производят отсчет по микрошкале и записывают результат взвешиваний. Крупные деления микрошкалы соответствуют третьему, а мелкие - четвертому знаку после запятой. Отсчет по микрошкале со знаком + прибавляют, а со знаком - вычитают при суммировании результатов взвешивания.

Например, при взвешивании тигля состояние равновесия было достигнуто при следующих гирьках и показаниях микрошкалы: на правую чашку весов было помещено 6 г, показания большого лимба 7, показания малого лимба 40, на экране микрошкалы было большое деление +5 и после него еще 8 малых делений.

Масса тигля будет равна 6,0000 + 0,7000 + 0,0400 + 0,0050 + 0,0008 = 6,7458 г. Если с теми же гирьками и показаниями лимбов отсчет по микрошкале составил -0,0026, то масса тигля будет 6,0000 + 0,7000 + 0,0400 - 0,0026 = 6,7374 г.

По окончании взвешивания при закрытом арретире оба лимба приводят в нулевое положение, убирают гирьки с чашки весов в футляр, снимают взвешиваемый предмет и проверяют нулевую точку ненагруженных весов. Если указатель экрана не совпадает с нулем микрошкалы, его следует совместить с помощью корректора и снова произвести взвешивание предмета.

Уход за весами и разновесом

После окончания работы в конце дня чашки весов снимают и протирают кусочком замши или бархата. Сняв чашки, протирают базисную доску, удаляя пыль, рассыпанные порошки, затем навешивают чашки на свои места. На футляр весов надевают чехол из плотной ткани. Один раз в неделю чашки протирают кусочком бархата или замши, смоченной этанолом. Один раз в неделю все гири разновеса вынимают из своих гнезд, ставят на стеклянную пластинку и протирают кусочком бархата или замши, смоченной этанолом. Гнезда футляра чистят щеткой.

При правильном обращении с весами и нормальной работе на них один раз в год приглашают весового мастера для осмотра проверки весов. Мастер должен провести профилактический ремонт, чистку, проверку регулировки и чувствительности весов.

Чувствительность, устойчивость и точность весов

Нулевая точка. Совпадение риски экрана с нулевым делением микрошкалы стрелки весов после прекращения колебаний называется нулевой точкой, если весы не нагружены. В случае нагруженных весов совпадение называется точкой равновесия. При взвешивании обычно добиваются совпадения обеих указанных точек, так как это говорит о равенстве нагрузок на обе чашки весов.

Чувствительность весов. Определяется по отклонению стрелки от нулевой точки при увеличении нагрузки в один миллиграмм. Чем больше отклоняется стрелка при этом, тем больше чувствительность весов. Обычно нормальная чувствительность равна 0,3 мг на одно деление шкалы при нагрузке до 10 г. С увеличением нагрузки чувствительность понижается и при 100 г составляет 0,5 мг на одно деление шкалы.

Устойчивость весов. Под устойчивостью весов понимают способность коромысла весов, выведенного из состояния равновесия, снова возвращаться в состояние равновесия. При повторном взвешивании одного и того же предмета с неизменной массой весы должны давать одни и те же показания. Для сохранения устойчивого равновесия центр тяжести весов должен находиться ниже их точки опоры. Чем он будет ниже, тем более устойчивыми будут весы, но зато они будут менее чувствительными. Положение центра тяжести может меняться с помощью балансирной гайки, находящейся на стрелке.

Точность и правильность весов. Под точностью весов понимают величину расхождений в результатах взвешиваний одного и того же предмета. Чем меньше разница в результатах повторных взвешиваний, тем точнее работают весы. Точность аналитических весов равна 0,0002 г. Это означает, что результат второго взвешивания одного и того же предмета не должен отличаться от первого взвешивания более чем на 0,0002 г.

Под правильностью весов понимают значение расхождения между результатом взвешивания и истинной массой тела. Для получения правильных результатов взвешивания необходимо: 1) чтобы плечи коромысла весов были равны между собой (расстояние между призмой и ребрами обоих боковых призм) и 2) чтобы массы обоих плеч коромысла вместе с чашками были одинаковыми.

Другие виды аналитических весов

Завод «Госметр» (Ленинград) выпускает одноплечие автоматические весы ВАО-200. Взвешивание на таких весах производится без применения разновеса. Гири подбираются с помощью бокового лимба. Показания массы считываются по лимбу (г) и табло (мг) (рис. 55). Коромысло у этих весов установлено на специальной стойке, которая укреплена на базисной доске. К плечу коромысла, несущему чашку, подвешено два ряда гирь, общая масса которых равна предельной нагрузке весов - 200 г. Чашка с гирями уравновешена на другом плече коромысла демпфером-противовесом. Взвешивание производится при постоянной нагрузке коромысла по методу замещения (способ Д. И. Менделеева). Уравновешивание наложенной на чашку весов массы производится путем снятия гирь с подвески.

Весы заключены в металлическую витрину с открывающейся верхней крышкой 1. На передней стенке витрины вверху находится экран с риской 5, а внизу - маховичок арретира 4 для приведения весов в действие. На правой боковой стенке витрины установлено два лимба с цифрами 2. Поворотом лимбов снимают гири с коромысла. Отсчет массы от 200 г до 100 мг осуществляется по лимбам 2, а от 100 до 1 мг - по риске на световом экране 5 с помощью оптической проекционной системы. Установка на нуль - оптическая, производится кнопкой, помещенной снаружи на правой стороне витрины 6. Цена основного деления шкалы 1 мг. Успокоение колебания коромысла - воздушное, время успокоения 40 с.

Взвешивание при постоянной нагрузке стабилизирует цену деления, а метод замещения устраняет погрешность от неравноплечести. Из зарубежных весов с этим принципом взвешивания выпускаются швейцарские весы фирмы «Меттлер». Из других зарубежных весов следует отметить автоматические весы «Сарториус» (ФРГ) и весы предприятия «Карл Цейс-Йена» (ГДР).